食品中间胺黄含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113917005A(43)申请公布日2022.01.11(21)申请号202111013529.3(22)申请日2021.08.31(71)申请人中国肉类食品综合研究中心地址100068北京市丰台区洋桥70号(72)发明人赵文涛王妍李莹莹郭文萍姜锐王娟强郭超陈超张颖颖王守伟赵燕(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司11002代理人钱云(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/08(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称食品中间胺黄含量的检测方法(57)摘要本发明提供一种食品中间胺黄含量的检测方法，所述方法包括：基于固相萃取技术对样品进行前处理后，采用液相色谱串联质谱法进行检测；其中前处理包括：采用80％甲醇水对样品进行提取获得提取液，将固相萃取柱活化后用水平衡，加入所述提取液，利用甲醇淋洗后，用5％氨化甲醇洗脱，收集洗脱液；固相萃取柱的填料由前端的R2和后端的PA组成，R2为一种有机无机的杂化材料，有机相为二乙烯基苯的聚合物，无机相为二氧化硅，PA为聚酰胺。本发明通过对样品前处理的改进，可以将目标化合物间胺黄进行净化、富集，从而有效地降低样品中的杂质，保证检测结果的准确性，而且可以加快检测进程。CN113917005ACN113917005A权利要求书1/2页1.一种食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，包括：基于固相萃取技术对样品进行前处理后，采用液相色谱串联质谱法进行检测；其中，所述前处理包括：采用80％甲醇水对样品进行提取获得提取液，将固相萃取柱活化后用水平衡，加入所述提取液，利用甲醇淋洗后，用5％氨化甲醇洗脱，收集洗脱液；所述固相萃取柱的填料由前端的R2和后端的PA组成，所述R2为一种有机无机的杂化材料，有机相为二乙烯基苯的聚合物，无机相为二氧化硅，所述PA为聚酰胺。2.根据权利要求1所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，所述R2与所述PA的用量比为1～2:1。3.根据权利要求1或2所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，所述提取过程包括：将样品与水混合，加热至55～65℃，待样品溶解，加入四倍于水的体积的甲醇，对所得混合液进行涡旋、离心，取上清液，将所述上清液用氮气吹干，用水复溶，获得所述提取液。4.根据权利要求3所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，所述样品为膨化食品，所述样品与所述水的用量比为1～3g:10mL。5.根据权利要求3所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，所述样品为调味粉，所述样品与所述水的用量比为0.2～0.8g:10mL。6.根据权利要求3～5任一项所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，所述涡旋的条件为以转速1500～2500r/min涡旋10～20min。7.根据权利要求1～6任一项所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，将标准工作液及经过所述前处理得到的样品经液相色谱串联质谱采集后，绘制标准曲线并对样品结果进行校正，外标法计算样品中的间胺黄含量。8.根据权利要求7所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，液相色谱条件包括：色谱柱：C18，4.6mm×50mm×2.1μm；流动相：A：水，B：乙腈；梯度洗脱程序：0‑0.5min，90％A；2.0‑3.5min，10％A；3.6‑4.5min，90％A；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样量：5μL。9.根据权利要求7所述的食品中间胺黄含量的检测方法，其特征在于，质谱条件包括：扫描方式：负离子扫描；采集方式：MRM采集方式；电离电压：3500V；辅助气温度：300℃；鞘气温度：350℃；离子源：ESI；监测离子对：2CN113917005A权利要求书2/2页其中，*表示定量离子。3CN113917005A说明书1/11页食品中间胺黄含量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及食品检测技术领域，尤其涉及一种食品中间胺黄含量的检测方法。背景技术[0002]间胺黄，别名皂黄、酸性黄36，主要用于肥皂的着色和羊毛、丝绸织物的染色和印花，也可用于染皮革、漆类及木制品着色、生物着色，是一种人工合成的工业染料。它具有中等毒性，成人误服约克就可中毒，其临床表现为全身不适、头昏、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、腹痛，严重者有畏寒发热、体温升高、呼吸急促等症状，对皮肤黏膜有刺激，还可引起肝脏细胞损伤，导致肝癌的发生。因此，间胺黄禁止作为食品着色剂使用。[0003]但由于间胺黄颜色从黄色到橙色不等，色泽鲜艳、着色力强且价格低廉，仍有被非法添加到食品中的现象发生。因此，如何快速准确地检测出食品中的间胺