一种氟噻草胺中间体含量的分析方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115901994A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211354153.7(22)申请日2022.11.01(71)申请人山东京博农化科技股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区京博工业园(72)发明人李兰兰赵明卿许百红许慧斌张晓会刘亚鲁杨清王玉莹(74)专利代理机构山东舜源联合知识产权代理有限公司37359专利代理师宋玉霞(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/34(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种氟噻草胺中间体含量的分析方法(57)摘要本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。包括如下步骤：(1)配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，进样分析，色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和冰乙酸水溶液的混合体系；(3)按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数进行计算。本发明填补了技术空白，专属性强，精密度好，回收率高，重复性好，特别适用于农药原药中间产品的质量控制。CN115901994ACN115901994A权利要求书1/1页1.一种氟噻草胺中间体含量的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺进行分析，包括如下步骤：(1)用甲醇作溶剂分别溶解标准品和待测样品，配制标准品溶液和待测样品溶液；(2)将检测波长设定为200‑250nm范围内，仪器基线稳定后按标准品、待测样品、待测样品、标准品的顺序依次进样分析，其中，色谱条件包括：色谱柱为ODS‑C18反相色谱柱，色谱柱温度30‑50℃，流动相为乙腈和0.8％冰乙酸水溶液的混合体系，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为70～20：30～80；(3)计算标准品溶液、待测样品溶液中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值，按照外标法公式对待测样品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数X1进行计算：式中，A1——标准品溶液中，2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；A2——待测样品溶液中，2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺峰面积平均值；m1——标准品的质量；m2——待测样品的质量；P1——标准品中2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺的质量分数。2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，标准品溶液和待测样品溶液的浓度范围均为0.3‑0.8mg/mL。3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，色谱柱的柱长为150mm，柱内径为4.5‑5mm，柱粒度为3.5μm。4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，色谱柱的温度为40℃。5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，检测波长为225nm。6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，乙腈与冰乙酸水溶液的体积比为40：60。7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件还包括：每次进样的样品体积为5μL。8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，高效液相色谱条件还包括：流动相的流速为0.8‑1.2mL/min。2CN115901994A说明书1/7页一种氟噻草胺中间体含量的分析方法技术领域[0001]本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种氟噻草胺中间体2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法。背景技术[0002]氟噻草胺是德国拜耳公司在1988年开发的芳氧酰胺类除草剂。氟噻草胺通过抑制杂草的细胞生长和分裂而发挥效用，可适用于大豆、棉花、水稻、玉米及其他作物防除杂草。氟噻草胺与防除阔叶型杂草的除草剂磺草酰胺、嗪草酮、吡氟草胺等复配，可以扩大杀草谱。氟噻草胺与苯噻草胺相比，具有更高的活性，适合于更多的作物防除杂草。[0003]2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺(CAS号：150164‑68‑4)是合成氟噻草胺的中间体，目前准确检测2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法还处在空白状态，并且它的含量准确性直接影响其下游产品的准确度，进而影响氟噻草胺含量的准确性。寻找一个稳定准确检测2‑(乙酰氧基)‑N‑(4‑氟代苯基)‑N‑(1‑甲基乙基)乙酰胺含量的分析方法对于保证氟噻草胺