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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113955753A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202110976026.XH01M10/0525(2010.01)(22)申请日2021.08.24H01M10/54(2006.01)(71)申请人安徽南都华铂新材料科技有限公司地址236500安徽省阜阳市界首市田营工业园区华鑫大道南侧5号(72)发明人姚送送吴国庆朱建楠王浩叶明刚(74)专利代理机构合肥锦辉利标专利代理事务所(普通合伙)34210代理人陈道升(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)C01B17/74(2006.01)C01B25/37(2006.01)C01D15/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法(57)摘要本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,涉及废弃物处理技术领域,将废旧磷酸铁锂电池深度放电,通过物理破碎拆解分离出正负极混合粉料、电池外壳、铜箔、铝箔、隔膜等,将正负极混合粉料通过碱煮法,得到除铝后正负极粉料,除铝后正负极粉料加入无机酸,浸出锂、铁、磷酸根、铜元素,过滤得到滤液1和石墨,石墨纯化后回收;解决了现有方法不能全组分回收磷酸铁锂电池的问题;在合成的中间体B中,4个氧原子作为四方锥的底部,提供4个配位原子,中间体A中的P=0膦酰氧基中的氧原子提供第5个配位原子,形成一种亲脂性的配位化合物,用以提高对锂离子的萃取能力,从而达到不引入其他杂质回收锂离子的目的。CN113955753ACN113955753A权利要求书1/2页1.一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将废旧磷酸铁锂电池深度放电,通过物理破碎拆解分离出正负极混合粉料、电池外壳、铜箔、铝箔和隔膜;S2:将正负极混合粉料通过碱煮法,反应温度控制在75‑95℃,反应0.5‑2h,过滤除去铝元素,得到除铝后正负极粉料;S3:除铝后正负极粉料加入无机酸,反应温度控制在25‑80℃,反应0.5‑2h,浸出锂、铁、磷酸根和铜元素,过滤得到滤液1和石墨,石墨纯化后回收;S4:在滤液1中加入铁粉,反应温度控制在25‑80℃,反应0.5‑2h,过滤得到滤液2和除铜渣,除铜渣纯化后回收;S5:滤液2中加入氧化性物质,并用氢氧化锂调节滤液2的pH至1.5‑2,反应温度控制在25‑80℃,反应0.5‑2h,过滤得到滤液3和磷酸铁;S6:滤液3通过萃取剂除去锰、钙杂质,得到纯净的硫酸锂溶液;S7:将得到的硫酸锂溶液通过双极膜电渗析系统,制备氢氧化锂和硫酸。2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S2中所述碱煮法所用碱为1‑6mol/L氢氧化钠或氢氧化锂中的一种或两种按任意比例混合再进行蒸煮。3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S3中所述无机酸为30‑98%的硫酸,所述无机酸的质量为除铝后正负极粉料的质量的1‑10倍。4.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S4中所述铁粉的用量为滤液1的0.1‑1.5倍。5.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S5中所述氧化性物质为双氧水或氧气中的一种或两种,所述滤液2与氧化性物质的用量比为1:0.1‑1,所述氢氧化锂的浓度为1‑2mol/L。6.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S6中所述萃取剂的制备步骤如下:S61:将对羟基苯甲醛和亚膦酸三乙酯溶解在四氢呋喃溶剂中,水浴锅加热,反应温度控制在65‑75℃,回流反应8‑9个小时,反应结束后,加入氢溴酸,在50‑60℃恒温搅拌4‑5h,最后放入60‑70℃烘箱中烘干,得到中间体A;S62:在锥形瓶中加入无水乙醇和浓盐酸,在冰浴中冷却到0‑5℃,加入2‑戊酮和呋喃,混合均匀,在室温下放置1‑2周,真空抽滤,在60‑70℃烘箱中烘干,得到中间体B;S63:将中间体A和中间体B加入氯仿溶剂中,得到该萃取剂。7.根据权利要求6所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S61中所述对羟基苯甲醛与亚膦酸三乙酯的摩尔比为1:1.1,所述氢溴酸与对羟基苯甲醛的用量比为11g:20g。8.根据权利要求6所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S62中所述无水乙醇、浓盐酸、丙酮与呋喃的用量比为10mL:5mL:12mL:5mL。9.根据权利要求6所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,其特征在于,步骤S63中所述中间体A、中间体B与氯仿的用量比为1g:0.5g:30mL。10.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法,