含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113959966A(43)申请公布日2022.01.21(21)申请号202111220637.8(22)申请日2021.10.20(71)申请人山东恒邦冶炼股份有限公司地址264100山东省烟台市牟平区水道镇(72)发明人张俊峰栾海光王雷王凌燕解维平(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人郭继艳(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/38(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，属于冶金技术领域，包括以下步骤：1、绘制标准工作曲线：以氯含量为纵坐标，吸光度为横坐标绘制标准工作曲线；2、样品预处理：采用碱溶‑酸调节‑氯化银沉淀的预处理方法；3、样品测定：根据吸光度值，查标准工作曲线，计算出氯含量。本发明的一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，通过对样品采用碱溶‑酸调节‑氯化银沉淀的预处理方法，可通过分光光度计直接测定预处理溶液中氯含量，操作简单、安全性高且耗时短，可同时进行大批量的预处理溶液中氯含量测定，并且准确度高，可有效解决目前现有分析方法不适合大批量含锑三氧化二砷产品中氯含量测定等问题。CN113959966ACN113959966A权利要求书1/1页1.一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、绘制标准工作曲线：取5个50mL容量瓶，分别移取0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mL氯离子标准溶液于容量瓶中，依次加入5.00mL200g/L的氢氧化钠溶液，6.00mL50％硝酸溶液(体积浓度)，用水稀释至刻度，混匀；避光10分钟，移取部分上述溶液置于1cm比色皿中，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度；以氯含量为纵坐标，吸光度为横坐标，绘制标准工作曲线；步骤2、样品预处理：称取0.2g(精确至0.0001g)含锑三氧化二砷样品于100mL烧杯中，准确加入5.00mL优级纯氢氧化钠溶液，于低温电热板上微热至样品完全溶解，准确加入6.00mL优级纯硝酸溶液将溶液调至酸性，继续微热至溶液清亮，取下冷却后转移至50mL容量瓶中，在容量瓶中加入1.00mL硝酸银溶液，定容混匀，于避光处放置10分钟；步骤3、样品测定：移取待测溶液置于1cm比色皿中，以随同试料的空白试验为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，根据吸光度值，查标准工作曲线，计算出氯含量。2.根据权利要求1所述的含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，其特征在于：所述优级纯氢氧化钠溶液的浓度为200g/L。3.根据权利要求1所述的含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，其特征在于：所述优级纯硝酸溶液的体积浓度为50％。4.根据权利要求1所述的含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的浓度为17g/L。5.根据权利要求1所述的含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，其特征在于：所述含锑三氧化二砷样品中As2O3和Sb的含量为：As2O3≥85％，Sb≤5.0％。2CN113959966A说明书1/3页含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种三氧化二砷中氯含量的测定方法，尤其涉及一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，其属于冶金技术领域。背景技术[0002]国家标准GB26721‑2011《三氧化二砷》中没有涉及氯含量的分析方法，在国内标准中只有化学试剂三氧化二砷中有氯含量的分析方法，此方法采用氨水溶解样品；但是采用火法工艺得到的三氧化二砷产品通常含有锑杂质元素，锑对氨水溶解样品产生不利影响，约一半的样品无法溶解，影响后续三氧化二砷中氯含量的测定。[0003]出入境检验检疫行业标准SN/T0837.4‑2006《三氧化二砷中氯离子含量的测定》采用的方法是蒸馏‑硫氰酸汞分光光度法，此方法需要蒸馏而且用到的硫氰酸汞是一级剧毒品，且分析一个样品需要4小时左右，过程繁琐，耗时太长，不安全因素较多，不适合进行批量检测。[0004]但目前的三氧化二砷产品外售对氯含量有明确要求，需要对三氧化二砷中的氯含量进行精确定量测定，因此，对于采用火法工艺制取含锑三氧化二砷产品，急需一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法。发明内容[0005]本发明的目的是：为克服现有技术中存在的不足，提供一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，该方法耗时短、操作简单且准确度高。[0006]本发明解决上述技术问题的技术方案如下：[0007]一种含锑三氧化二砷中氯含量的测定方法，包括以下步骤：[0008]步骤1、