一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113980169A(43)申请公布日2022.01.28(21)申请号202111299494.4C09K8/516(2006.01)(22)申请日2021.11.04C09K8/588(2006.01)C09K11/02(2006.01)(71)申请人西安石油大学C09K11/65(2006.01)地址710065陕西省西安市电子二路东段18号(72)发明人李欣儒周德胜黄海曹杰张楠刘雄刘娅菲(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人弋才富(51)Int.Cl.C08F220/18(2006.01)C08F212/08(2006.01)C08K3/04(2006.01)C09K8/508(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂及其制备方法(57)摘要一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂及其制备方法，原料为：十二烷基磺酸钠、TMN‑10、正丁醇、去离子水、苯乙烯、丙烯酸乙酯、过硫酸铵、葡萄糖、磷酸二氢钾；通过优化反应单体，选择刚性单体苯乙烯和软单体丙烯酸乙酯作为主要原料合成水包油型苯丙乳液聚合物微球，加聚合物微球的强度；合成的水包油型苯丙聚合物微球以水作为溶剂，可以避免使用白油造成的污染，同时可以解决由使用大量白油造成的高成本问题，将碳量子点纳米颗粒引入水包油型苯丙聚合物微球调驱剂中，通过碳量子点的荧光示踪效应，实现对聚合物微球调驱过程的动态监测及评价；同时，克服目前荧光聚合物微球引入有机荧光染料造成的抗地下水中金属离子的干扰能力差等缺点。CN113980169ACN113980169A权利要求书1/1页1.一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂，其特征在于，其原料按照质量份数为：十二烷基磺酸钠4‑5份、TMN‑102‑3份、正丁醇5‑7份、去离子水2855‑2990份、苯乙烯315‑325份、丙烯酸乙酯700‑750份、过硫酸铵32‑35份、葡萄糖0.9‑1.2份、磷酸二氢钾23‑26份。2.一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤一、分别按照质量份数称取十二烷基磺酸钠4‑5份、TMN‑102‑3份和正丁醇5‑7份于烧杯中，向盛有上述物质的烧杯中加入去离子水700‑750份使其充分溶解，得到混合液Ⅰ；步骤二、称取苯乙烯315‑325份和丙烯酸乙酯700‑750份于另一烧杯中，得到混合液Ⅱ；步骤三、将混合液Ⅱ加入至混合液Ⅰ后，采用超声波细胞粉碎机进行超声乳化10‑15min，制得预乳化液；步骤四、称取过硫酸铵32‑35份于烧杯中，向其中加入去离子水1980‑2050份搅拌均匀，标记为引发剂水溶液；步骤五、将引发剂水溶液转移至三口烧瓶中，置于60℃‑80℃水浴中，于300r/min机械搅拌下进行搅拌5‑10min使引发剂混合均匀；步骤六、搅拌结束后采用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加预乳化液，滴加完毕后，继续在水浴中保温反应至分散均匀的乳白色乳液，之后冷却至室温；步骤七、过滤出料，制得水包油型苯丙聚合物乳液；步骤八、分别称取葡萄糖0.9‑1.2份和磷酸二氢钾23‑26份于烧杯内，然后加入去离子水175‑190份，使其充分溶解；步骤九、将溶液转入衬PTFE的高压反应釜内，向其中通入氮气2‑2.5h，并用保鲜膜盖住瓶口，以除去溶解的氧气；步骤十、放入烘箱180‑200℃中反应10‑12h；步骤十一、待反应完成后，将腔室内产物高速离心，收集淡黄色上清液，并加入无水乙醇纯化处理，观察到有白色沉淀生成，静置分离；步骤十二、用PTFE注射过滤器过滤乙醇溶液，用旋转蒸发仪蒸发过量乙醇得到纯化后的碳量子点粒子；步骤十三、称取步骤十二的碳量子点粒子1‑1.2份于三口烧瓶中，加入步骤七的苯丙聚合物乳液330‑350份超声处理，保证分散均匀；步骤十四、在机械搅拌下200‑300r/min搅拌0.5‑1h，使碳量子点粒子与苯丙聚合物乳液充分共混为均一的乳液，即得复合微球调驱剂。2CN113980169A说明书1/6页一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及油气田开发技术领域，特别涉及一种荧光苯丙聚合物复合微球调驱剂及其制备方法。背景技术[0002]调驱剂是油气田开发过程中，尤其是注水开发后期非常关键的化学添加剂。针对目前油田调驱用聚合物微球的强度弱、难以监测等性能缺陷以及应用上存在的高成本、污染严重的问题，本项目拟使用硬单体苯乙烯和软单体丙烯酸乙酯为主要原料，通过乳液聚合法合成以水为溶剂的水包油型苯丙聚合物微球纳米调驱剂，实现兼具良好弹性，又具有优异强度的水包油型聚合物微球；并在此基础上引入具有荧光性能的碳量子点，制备具有荧光功能的聚合物微球为低渗透