一种银纳米线的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114178542A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111504422.9(22)申请日2021.12.10(71)申请人西安石油大学地址710065陕西省西安市雁塔区电子二路东段18号(72)发明人陈雪莲李超虎周彤钟玉洁(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人李博(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/054(2022.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种银纳米线的制备方法(57)摘要本发明提供了一种银纳米线的制备方法，通过前驱液在内径为毫米级的混合管道内进行流动微混合，提高混合的效率、均匀性及传质传热性，从而有利于控制后续银纳米线的生长过程，通过控制聚乙烯吡咯烷酮、形核剂和硝酸银的物质的量之比，协同在内径为毫米级的反应管道内进行醇热还原反应，有利于保证成核阶段生成尺寸较小的十面体晶种和一定量的氯化银不溶物，同时有利于后续生长阶段晶种的定向生长，通过控制反应混合物的流动方向与错流过滤的滤膜表面平行进行错流过滤，达到分离纯化目的，最终得到长径比高、副产物少、纯度高的银纳米线，平均直径为40～60nm，平均长度为75～120μm，平均长径比可达3000，纯度可达98％。CN114178542ACN114178542A权利要求书1/1页1.一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮、形核剂和第一醇溶剂混合，得到第一前驱液；(2)将硝酸银和第二醇溶剂混合，得到第二前驱液；所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮、形核剂和所述步骤(2)中硝酸银的物质的量之比为(1～12)mmol：(0.005～0.15)mmol：2mmol；所述步骤(1)和步骤(2)的顺序不分先后；(3)将所述步骤(1)得到的第一前驱液和所述步骤(2)得到的第二前驱液混合，醇热还原反应得到反应混合物；所述第一前驱液和第二前驱液的混合在混合管道内进行；所述醇热还原反应在反应管道内进行；所述混合管道和反应管道的内径均为毫米量级；(4)将所述步骤(3)得到的反应混合物进行错流过滤得到银纳米线；所述反应混合物的流动方向与错流过滤的滤膜表面平行。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为5.5万、36万和130万中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的形核剂为氯化钠、氯化铜和氯化铁中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮、形核剂和所述步骤(2)中硝酸银的物质的量之比为(2～10)mmol：(0.01～0.1)mmol：2mmol。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的第一醇溶剂和所述步骤(2)中的第二醇溶剂独立地为乙二醇、丙三醇和丙二醇中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合的时间为1～5min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中醇热还原反应的温度为120～200℃，醇热还原反应的时间为15～55min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应管道的长度为0.4～2.4m，反应管道的内径为0.8～4mm。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中错流过滤的次数为1～7次。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述滤膜的膜孔径为0.1～0.70μm。2CN114178542A说明书1/8页一种银纳米线的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种银纳米线的制备方法。背景技术[0002]近年来，随着微电子技术的蓬勃发展，电子材料正朝着低成本、高导电性、柔性化的方向发展。金属银纳米线作为一维纳米材料的一种，具有非常优异的电学、光学和热学特性，可以通过控制银纳米线的形貌对其性能进行优化和剪裁，从而使其在光电器件、柔性导体、触摸屏、有机光伏器件等领域有潜在的应用前景。[0003]银纳米线作为透明导电薄膜的性能直接取决于其直径、长径比和形貌均一性，直径越小，长径比越大，其性能越好。当银纳米线的长径比大于1000，直径小于60nm，其导电性、雾度、透光率等性能非常优异。现有技术中在间歇式釜式反应器中利用醇热还原法制备银纳米线时，由于存在前驱液混合不均匀、温度不均、放大效应明显且需要惰性气体保护，导致制备的银纳米线较短、直径粗，尺寸分布宽，且产物中银纳米颗粒等副产物较多，不能高通量生产。同时，较多副产物的存在，给后续的银纳米线的多步离心纯化带