一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103042230A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103042230A(43)申请公布日2013.04.17(21)申请号201310001410.3(22)申请日2013.01.05(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁西路28号(72)发明人杨生春杨啊涛张婕梁淑华杨志懋丁秉钧宋晓平(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人陆万寿(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图22页(54)发明名称一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法,以牛血清蛋白作为生物模板(分散剂),加入碱性银盐溶液和抗坏血酸混合，搅拌均匀反应，所得沉淀干燥后，制备出球形度高，表面光洁，粒度分布范围窄的微米级银粉。该方法制得的球形银粉粒度在0.2～1μm范围内可控，对环境安全友好、生产成本低，工艺过程简单、制备周期短且易于大规模生产。CN10342ACN103042230A权利要求书1/1页1.一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）分别用蒸馏水配制0.02～0.8mol/L的硝酸银溶液A和0.02～0.8mol/L的抗坏血酸溶液C，取硝酸银质量5～15％的牛血清蛋白溶解在蒸馏水中配制成质量分数为0.5％～2％溶液B；2）在15℃～30℃下将A溶液倒入B溶液中，再加入氨水调节初始ph值为8～10，搅拌均匀后再按抗坏血酸：硝酸银＝1～1.5︰1的摩尔比快速加入抗坏血酸溶液或抗坏血酸固体粉末，反应十分钟后，停止搅拌，最后经过超声波分散后静置、分离、洗涤后干燥，即得到微米球形银粉。2.根据权利要求1所述的微米级电子浆料用球形银粉的制备方法，其特征在于：所述的氨水的质量浓度为25～28％。3.根据权利要求1所述的微米级电子浆料用球形银粉的制备方法，其特征在于：所述的超声分散是采用超声波处理6～10min。4.根据权利要求1所述的微米级电子浆料用球形银粉的制备方法，其特征在于：所述的洗涤是依次采用蒸馏水和无水乙醇各洗涤1～3次。5.根据权利要求1所述的微米级电子浆料用球形银粉的制备方法，其特征在于：所述的干燥是在50～60℃下干燥4～8h。2CN103042230A说明书1/3页一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法技术领域[0001]本发明属于电子浆料制造技术领域，具体涉及一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法。背景技术[0002]电子信息产业的迅速发展，带动了电子浆料和超细银粉行业的发展。电子浆料是一种集冶金、化工、电子技术为一体的高技术电子功能材料，是制作电子元器件必不可少的材料之一，广泛用于制造厚膜集成电路、多层陶瓷电容器、导电油墨、太阳能电池电极及其他电子元件中。银因具有最优常温导电性和导热性而广泛应用于电子工业中，电子浆料用银粉已受到越来越多的关注。[0003]银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由超细银粉的性能决定。银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能，所以银粉的制备显得尤为重要。[0004]现有导电银浆中的银粉普遍采用液相化学还原法制备得到，但现有的制备工艺不仅过程相对复杂，制备周期较长，环境污染较重，而且制得的产品在纯度、粒径、形貌等性能特征上往往难以满足后续应用的要求。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种粒径分布范围窄、分散性优良、球形度高、表面光洁性好，且工艺过程简单、制备周期短、制备过程的重现性好、制备环境安全友好的微米级电子浆料用球形银粉的制备方法。[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：[0007]1）分别用蒸馏水配制0.02～0.8mol/L的硝酸银溶液A和0.02～0.8mol/L的抗坏血酸溶液C，取硝酸银质量5～15％的牛血清蛋白溶解在蒸馏水中配制成质量分数为0.5％～2％溶液B；[0008]2）将A溶液倒入B溶液中，再加入氨水调节初始ph值为8～10，搅拌均匀后再按抗坏血酸：硝酸银＝1～1.5︰1的摩尔比快速加入抗坏血酸溶液或抗坏血酸固体粉末，反应十分钟后，停止搅拌，最后经过超声波分散后静置、分离、洗涤后干燥，即得到微米球形银粉。[0009]所述的氨水的质量浓度为25～28％。[0010]所述的超声分散是采用超声波处理6～10min。[0011]所述的洗涤是依次采用蒸馏水和无水乙醇各洗涤1～3次。[0012]所述的干燥是在50～60℃下干燥4～8h。[0013]按本发明的制备方法所制备的球形银粉的粒径在0.2～1μm，球形度高，粒径分布范围窄，特别适合制备太阳能电池电极及导电油墨用银浆的球形银粉。[0014]本发明以牛血清蛋白作为生物