一种新的辛基酚聚氧乙烯醚制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114213646A(43)申请公布日2022.03.22(21)申请号202111674604.0(22)申请日2021.12.31(71)申请人江苏保易制药有限公司地址222200江苏省连云港市灌云县临港产业区纬五路10号(72)发明人何飞(74)专利代理机构北京君有知识产权代理事务所(普通合伙)11630代理人焦丽雅(51)Int.Cl.C08G65/28(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种新的辛基酚聚氧乙烯醚制备工艺(57)摘要本发明的目的是提供一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9及其制作工艺。本发明采用的技术方案为：一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，原料按照以下重量配比构成：辛基酚：25‑30，环氧乙烷：45‑63，催化剂：0.025‑0.075，中和剂：0.8‑1.0。具备壬基酚聚氧乙烯醚OP‑9的优点，拥有良好的乳化、分散、抗静电性能，同时杂质含量低，对人体无害，适合于眼科用药。CN114213646ACN114213646A权利要求书1/1页1.一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，其特征在于：原料按照以下重量配比构成：辛基酚：25‑30，环氧乙烷：45‑63，催化剂：0.025‑0.075，中和剂：0.8‑1.0。2.根据权利要求1所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或氢化钠。3.根据权利要求1所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，其特征在于：所述中和剂为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、亚磷酸或对甲苯磺酸。4.根据权利要求2所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠。5.根据权利要求3所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，其特征在于：所述中和剂为磷酸。6.根据权利要求1所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9的制作工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)将辛基酚和催化剂投入反应釜中，加热至85～90℃溶解，用蒸汽将釜温升至105～110℃，脱除原料中的水分后，同时升温至110～130℃，向釜内充入氮气调整压力到‑0.1～0.3MPa；(2)向上述釜内加环氧乙烷，加料时，通过交替使用蒸汽和冷却水对反应釜进行控温，使反应温度控制在110～130℃范围内，老化1小时，减压脱气1小时，加入中和剂至pH＝6～7，加入吸附剂，吸附0.5～1小时后过滤，脱色除盐，得无色至淡黄色液体。7.根据权利要求6所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9的制作工艺，其特征在于：所述原料水分脱除效果为水分含量小于0.01％。8.根据权利要求6所述的辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9的制作工艺，其特征在于：所述吸附剂为活性炭。2CN114213646A说明书1/2页一种新的辛基酚聚氧乙烯醚制备工艺技术领域[0001]本发明涉及一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9及其制作工艺。背景技术[0002]辛基酚聚氧乙烯醚为对特辛基苯酚(CAS：140‑66‑9，又名辛基酚)与环氧乙烷聚合得到的产品，因聚合度不同，分为OP‑4、OP‑7、OP‑9、OP‑10、OP‑13、OP‑15、OP‑20、OP‑30、OP‑40、OP‑50等，是工业上常用的一类乳化剂，具有良好的乳化、分散、抗静电性能。[0003]其中，OP‑9，即辛基酚聚氧乙烯(9)醚，为辛基酚与环氧乙烷按摩尔比1:9聚合，是目前制药行业常用的抑菌剂，尤其是眼科制剂。[0004]现在国内市售OP‑9因工艺问题，存在有乙二醇、二苷醇、三苷醇、环氧乙烷、二氧六环(二噁英)等有害有毒杂质。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9及其制作工艺。[0006]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9，原料按照以下重量配比构成：辛基酚：25‑30，环氧乙烷：45‑63，催化剂：0.025‑0.075，中和剂：0.8‑1.0。[0007]进一步地，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或氢化钠，所述中和剂为硫酸、盐酸、醋酸、磷酸、亚磷酸或对甲苯磺酸。[0008]进一步地，所述催化剂为甲醇钠，所述中和剂为磷酸。[0009]一种辛基酚聚氧乙烯醚OP‑9的制作工艺，包括以下步骤：[0010](1)将辛基酚和催化剂投入反应釜中，加热至85～90℃溶解，用蒸汽将釜温升至105～110℃，脱除原料中的水分后，同时升温至110～130℃，向釜内充入氮气调整压力到‑0.1～0.3MPa；[0011](2)向上述釜内加环氧乙烷，加料时，通过交替使用蒸汽和冷却水对反应釜进行控温，使反应温度控制在110～130℃范围内，老化1小时，减压脱气1小时，加入中和剂至pH＝6～7，加入吸附剂，吸附0.5～1小时后过滤，脱色除盐，得无色至淡黄色液体。[0012]进