一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114276206A(43)申请公布日2022.04.05(21)申请号202011029824.3(22)申请日2020.09.27(71)申请人太仓沪试试剂有限公司地址215422江苏省苏州市太仓市沙溪镇陶湾村(72)发明人王伟王永旗吕明萧瑞雪(74)专利代理机构上海梵恒知识产权代理事务所(普通合伙)31357代理人王裕(51)Int.Cl.C07C7/00(2006.01)C07C7/10(2006.01)C07C7/171(2006.01)C07C9/15(2006.01)权利要求书1页说明书11页(54)发明名称一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法(57)摘要本发明公开的一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法,其具体流程为：①加入一定量的腰果酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐和浓硫酸到搅拌反应器中，在10～20℃下，边搅拌边通入原料反应20～50分钟;②反应完成后，从搅拌反应器上部将与离子液体自动分离的上层烷烃取出至第二个磺化脱硫反应器并重复反应流程①;③重复①②多次;④磺化脱硫后的烷烃送入脱氢、脱重、成品三精馏塔进行精馏，得到高纯度液相色谱级正构烷烃。本发明利用腰果酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐作为离子液体和浓硫酸组成的磺化脱硫体系，在磺化易磺化物的同时，利用离子液体对硫酸酯和含硫化合物的选择性萃取，达到了磺化与脱硫同时进行的目的。CN114276206ACN114276206A权利要求书1/1页1.一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法,其特征在于,具体流程为：①加入一定量的腰果酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐和浓硫酸到搅拌反应器中，在10～20℃下，边搅拌边通入原料反应20～50分钟;②反应完成后，从搅拌反应器上部将与离子液体自动分离的上层烷烃取出至第二个磺化脱硫反应器并重复反应流程①;③重复①②多次;④磺化脱硫后的烷烃送入脱氢、脱重、成品三精馏塔进行精馏，得到高纯度液相色谱级正构烷烃。2.如权利要求1所述的制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法,其特征在于,所述C5-C8正构烷烃指正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷。2CN114276206A说明书1/11页一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法技术领域[0001]本发明是关于高纯度正构烷烃的制备方法，特别是一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的工艺方法，属于化工生产领域。背景技术[0002]高纯度液相色谱级正构烷烃主要用做正相液相色谱溶剂，也作为高纯度正构烷烃用作为医药合成反应的稀释剂和高级溶剂，如制备乙酰氧乙酯等甾族类、激素类、头孢类等无菌级药物，均使用正己烷作助溶剂。随着国内外制药工程、生物基因工程和相关领域的快速发展，高纯度液相色谱级正构烷烃市场需求在未来几年内将大大增加，市场前景广阔。[0003]正己烷工业生产主要是从重质油重整--芳烃抽提装置的抽余油(含正己烷11～13％)中分离，一般采用精馏——加氢生产工艺。正己烷纯度是其生产过程中最重要的控制指标之一，如何提高产品的收率和纯度，降低生产成本，以提高正己烷产品在市场上的竞争力，成为生产正己烷研究的重点。[0004]在专利CN100441118C中介绍正己烷和甲基环戊烷(二者沸点接近为68.7℃和71.8℃)的一种方法。将原料与萃取精馏溶剂邻苯二甲酸二甲酯以1∶3-5的质量流率送入精馏塔，可得到纯度大于98％的正己烷，并可回收90％的甲基环戊烷。[0005]专利RU2128517介绍了苯与正戊烷的混合物分离，连续经过2个精馏塔精馏，并在第一个塔塔顶常压分离轻质烃，第二个塔塔顶加压分离正己烷，进一步用沸石或发烟硫酸处理可得纯度99％的产品。[0006]在专利CN101148390A中，利用装载吸附剂的多塔连续吸附正己烷，并同时进行塔间均压升和均压降操作，最后解吸，以提高正己烷的纯度，该方法设备简单自动化程度高。[0007]专利JP61289048中混合物以一定线速度通过含有钌催化剂的固定床反应器，该过程能完全去除正己烷中含有少量的苯。[0008]专利JP5107671将重整油在108-240℃，30-60kg/cm2温和环境下氢化，并用活性白土处理后再精馏，得到产品芳香烃小于0.3％，烯烃溴指数小于30mg/100g。[0009]这些文献所报道的技术都只限制在制备高纯正构烷烃，并不是专门的液相色谱用正构烷烃制备的技术。液相色谱用正构烷烃，除了要求其含量高，达到99.0％的高纯度以外，还要求有极低的紫外吸收。[0010]为此，中国发明专利申请号CN101712588A公开了一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃方法，特别是在195～280nm区间具有低紫外吸收的高纯度液相色谱级正戊烷、正己烷、正庚烷及正辛烷等烷烃。其工艺流程是，用一定量的离子