一种高效液相色谱柱筛板及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115138836A(43)申请公布日2022.10.04(21)申请号202210791845.1G01N30/02(2006.01)(22)申请日2022.07.06(71)申请人西部宝德科技股份有限公司地址710201陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城渭华路北段12号(72)发明人张静王昱刘静羿昌波刘高建李来平(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202专利代理师黄小雪(51)Int.Cl.B22F1/052(2022.01)B22F1/065(2022.01)B22F3/11(2006.01)B01D15/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高效液相色谱柱筛板及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种高效液相色谱柱筛板及其制备方法，涉及色谱设备应用技术领域，该色谱柱筛板由球形金属粉末制备而成；制备方法包括：将球形金属粉末置于模具中，在震动台振动5～30min，振动频率40～160Hz，振幅0.2～3毫米，得到沿轴向自下而上由粗至细呈梯度排列的球形金属粉末；将装有梯度排列的球形金属粉末的模具置于烧结炉，高温烧结得到所述筛板。该筛板不易堵塞，配备该筛板可降低色谱柱的使用压力，延长设备使用寿命，加快测试速度。CN115138836ACN115138836A权利要求书1/1页1.一种高效液相色谱柱筛板，其特征在于，所述色谱柱筛板由球形金属粉末制备而成。2.根据权利要求1所述的高效液相色谱柱筛板，其特征在于，所述球形金属粉末具有粒度梯度，粒度范围为2～50微米。3.根据权利要求1所述的高效液相色谱柱筛板，其特征在于，所述球形金属粉末的材质为不锈钢、钛、镍、哈氏合金或蒙乃尔合金中的任意一种。4.一种高效液相色谱柱筛板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将球形金属粉末置于模具中，在震动台振动5～30min，振动频率40～160Hz，振幅0.2‑3毫米，得到沿轴向自下而上由粗至细呈梯度排列的球形金属粉末；将装有梯度排列的球形金属粉末的模具置于烧结炉，700～1250℃高温烧结得到所述筛板。5.根据权利要求4所述的高效液相色谱柱筛板制备方法，其特征在于，所述筛板中的孔的孔径呈球形或类球形，且孔径尺寸从上至下向呈梯度排列(这里指的是孔的大小从上至下是呈现梯度的)，所述筛板的底部孔径大于顶部孔径；使用时，将所述筛板的顶部朝向色谱柱填料端，底部朝向色谱柱外端。6.根据权利要求5所述的高效液相色谱柱筛板制备方法，其特征在于，所述筛板的平均孔径为0.2～5μm，最大孔径为2～10μm，透气度为5～50m3/(h·m2·kPa)。7.根据权利要求6所述的高效液相色谱柱筛板制备方法，其特征在于，所述筛板的底部粉末粒径为10～50μm，顶部粉末粒径为2～20μm。8.根据权利要求4所述的高效液相色谱柱筛板制备方法，其特征在于，所述模具为氧化铝、氧化锆、钼或石墨中的任意一种。2CN115138836A说明书1/4页一种高效液相色谱柱筛板及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及色谱设备应用技术领域，具体涉及一种高效液相色谱柱筛板及其制备方法。背景技术[0002]高效液相色谱是重要的分析分离技术，该方法分析速度快、重复性好、定量精度高，应用范围广，在化学、分子生物学、医药学、农业、环保等领域发挥着重要的作用。[0003]色谱柱在色谱系统中起着重要的作用，筛板是色谱柱的必要配件，筛板的孔径和通量与色谱柱的工作压力、使用寿命紧密相关。常见的金属粉末烧结筛板存在孔形貌不规则、孔分布不均匀、孔尺寸分布宽，在使用过程中容易堵塞而导致柱压上升，且容易残留杂质，影响检测的准确性。发明内容[0004]为了克服上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种高效液相色谱柱筛板。[0005]为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0006]一种高效液相色谱柱筛板，所述色谱柱筛板由球形金属粉末制备而成。[0007]优选地，所述球形金属粉末具有粒度梯度，粒度范围为2～50微米。[0008]优选地，所述球形金属粉末的材质为不锈钢、钛、镍、哈氏合金或蒙乃尔合金中的任意一种。[0009]本发明的另一目的在于提供一种高效液相色谱柱筛板制备方法，包括以下步骤：[0010]将球形金属粉末置于模具中，在震动台振动5～30min，振动频率40～160Hz，振幅0.2‑3毫米，得到沿轴向自下而上由粗至细呈梯度排列的球形金属粉末；[0011]将装有梯度排列的球形金属粉末的模具置于烧结炉，700～1250℃高温烧结得到所述筛板。[0012]优选地，所述筛板中的孔的孔径呈球形或类球形，且孔径尺寸从上至下向呈梯度排列(这里指的是孔的大小从上至下是呈现梯度的)，所述筛板的底部孔径大于顶部孔径；使用时