气凝胶及气凝胶的制造方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114466820A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202080068893.7(74)专利代理机构北京柏杉松知识产权代理事(22)申请日2020.04.06务所(普通合伙)11413专利代理师邵秋雨刘继富(30)优先权数据2019-1484982019.08.13JP(51)Int.Cl.C01B33/16(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C08G77/04(2006.01)2022.03.30(86)PCT国际申请的申请数据PCT/JP2020/0155102020.04.06(87)PCT国际申请的公布数据WO2021/029107JA2021.02.18(71)申请人天穆法可特利股份有限公司地址日本东京(72)发明人川濑升会泽守权利要求书1页说明书13页附图7页(54)发明名称气凝胶及气凝胶的制造方法(57)摘要本发明的目的在于提供一种大尺寸化、具有高成品率等良好的生产率和高透明性的新型的气凝胶及包含其干燥方法的气凝胶的制造方法。本发明的目的如下实现。一种气凝胶，具有倍半硅氧烷结构，在300～600℃的TG‑DTA(热重‑差热同步分析)测定(在80体积％的不活性气体和20体积％的氧的不活性气体气氛下)中，观测到两个放热峰。一种气凝胶的制造方法，包括干燥工序，该干燥工序至少具有：第一工序，将水解物的缩合完成后的气凝胶配置在具有第一液相和第二液相的液相体系内，第二工序，以高于室温的温度使构成该第一液相的第一溶剂从该第一液相中蒸发，以及第三工序，在该第一液相蒸发消失后继续进一步加热；该第一溶剂为比重比构成该第二液相的第二溶剂小且沸点比构成该第二液相的第二溶剂低、并且与该气凝胶具有亲和性的溶剂。CN114466820ACN114466820A权利要求书1/1页1.一种气凝胶，具有倍半硅氧烷结构，所述气凝胶在含有20体积％的氧的不活性气体气氛下进行TG‑DTA测定时，在300～600℃的温度范围观测到两个放热峰。2.根据权利要求1所述的气凝胶，其中，在观测到所述两个放热峰的温度下的分解物中，通过GC‑MS测定观测到倍半硅氧烷的碎片。3.一种气凝胶的制造方法，包括干燥工序，该干燥工序至少具有：1)第一工序，将水解物的缩合完成后的未干燥的气凝胶配置在具有第一液相和第二液相的液相体系内，2)第二工序，以高于室温的第一温度使构成该第一液相的第一溶剂从该第一液相中蒸发，以及3)第三工序，在该第一液相蒸发消失后继续保持所述第一温度来低温干燥所述未干燥的气凝胶，直到所述未干燥的气凝胶上浮至所述第二液相的液面，该第一溶剂为比重比构成该第二液相的第二溶剂小且沸点比构成该第二液相的第二溶剂低、并且与该气凝胶具有亲和性的溶剂。4.根据权利要求3所述的气凝胶的制造方法，其中，构成所述液相体系的第一液相与气相邻接，该气相的相对湿度为50％RH以上。5.根据权利要求3或4所述的气凝胶的制造方法，其中，在所述第三工序之后进一步具有第四工序，在所述第四工序中，将所述气凝胶从所述液相体系中取出，在比所述第一温度高的第二温度对所述气凝胶进行高温干燥。2CN114466820A说明书1/13页气凝胶及气凝胶的制造方法技术领域[0001]本发明涉及一种新型的气凝胶及气凝胶的制造方法，更详细而言，涉及一种包含气凝胶的新型的干燥方法的制造方法。背景技术[0002]目前已知有一种被称作气凝胶的含有硅氧烷键的凝胶干燥体(专利文献1)。具体而言，将硅烷化合物的单体溶液(溶剂：水和/或有机溶剂)水解从而形成溶胶，使该溶胶进行缩合反应而形成凝胶(缩合化合物)，然后使凝胶干燥，由此得到具有大量气孔的气凝胶(凝胶干燥体)。[0003]这里气凝胶所具有的气孔的孔径为例如构成空气的元素分子在大气压时的平均自由程(MeanFreePath[MFP])以下。因此，在气凝胶的内部几乎不会与空气进行热交换。气凝胶作为隔热材料具有优异的潜力，可以说其隔热效果仅次于真空。[0004]另一方面，气凝胶非常脆、难以处理、在作为制造工序的最后一道工序的干燥工序中容易因受到由制造工序中使用的水的表面张力所引起的毛细力而被破坏，因此提出了超临界干燥、冷冻干燥、通过溶剂交换的常压干燥等。[0005]现有技术文献[0006]专利文献[0007]专利文献1：日本专利第5250900号公报。发明内容[0008]发明要解决的问题[0009]然而，从气凝胶的成品率、大尺寸化的方面考虑，上述干燥方法还处于不能说可获得充分的生产率的状况。[0010]本发明的目的在于提供一种大尺寸化、具有高生产稳定性(例如高成品率)等良好的生产率和高透明性的新型的气凝胶及包含其干燥方法的气凝胶的制造方法。[0011]用于解决问题的方案[001