制备2-氯-5-硝基苯甲腈的方法及反应系统.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115160183A(43)申请公布日2022.10.11(21)申请号202210807064.7(22)申请日2022.07.06(71)申请人杭州沈氏节能科技股份有限公司地址311612浙江省杭州市建德市航头镇工业功能区大店口区块(72)发明人林明克钟庆华梁伟吕杨沈卫立赵博汪贵旺赵凯程(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250专利代理师周雷(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/50(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称制备2-氯-5-硝基苯甲腈的方法及反应系统(57)摘要本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法及反应系统，该方法包括如下操作：将浓硫酸、发烟硝酸以及熔融态邻氯苯腈分别输送至微通道反应器中混合并进行硝化反应，得反应液；反应结束后，对所述反应液进行纯化处理。该方法能够显著缩短邻氯苯腈硝化反应的时间，提升硝化反应的反应效率，提升单位时间内目标产物的产量，提升反应安全性，同时还具有环保、节能的效果。CN115160183ACN115160183A权利要求书1/2页1.一种制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法，其特征在于，包括如下操作：将浓硫酸、发烟硝酸以及熔融态邻氯苯腈分别输送至微通道反应器中混合并进行硝化反应，得反应液；反应结束后，对所述反应液进行纯化处理。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸和所述发烟硝酸经预热处理，所述熔融态邻氯苯腈由邻氯苯腈经加热处理后得到，所述预热处理与所述硝化反应的温度一致；所述预热处理的温度为50℃～70℃；所述加热处理的温度为55℃～75℃；所述硝化反应的反应温度为50℃～70℃，反应时间为3～6min，反应压力为0～5bar。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸的浓度不小于98％，所述发烟硝酸的浓度为95％～98％，所述浓硫酸和所述发烟硝酸的重量比为1:(1～4)，所述发烟硝酸中的硝酸与所述熔融态邻氯苯腈的摩尔比为(1.1～1.5):1。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括至少两块由微通道构成的反应板，各所述反应板依次连通；所述将浓硫酸、发烟硝酸以及熔融态邻氯苯腈分别输送至微通道反应器中混合并进行硝化反应，包括：将所述浓硫酸和所述发烟硝酸分别输送至第一块反应板中进行混合并预热，得混酸硝化剂；将所述混酸硝化剂和所述熔融态邻氯苯腈输送至第二块反应板中进行混合，并使混合后的物料在第二块反应板和/或其他反应板中进行硝化反应。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括至少一块由微通道构成的反应板，所述将浓硫酸、发烟硝酸以及熔融态邻氯苯腈分别输送至微通道反应器中混合并进行硝化反应，包括：分别对所述浓硫酸和所述发烟硝酸进行预热处理，得到预热后的浓硫酸和预热后的发烟硝酸；将所述预热后的浓硫酸、所述预热后的发烟硝酸以及所述熔融态邻氯苯腈分别输送至第一块反应板中进行混合，并使混合后的物料在第一块反应板和/或其他反应板中进行硝化反应。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述微通道反应器中进行硝化反应后，还包括将微通道反应器中的反应液输送至管式反应器中继续进行硝化反应的操作，然后再对所述管式反应器中的反应液进行纯化处理；微通道反应器中硝化反应的时间为1～2min，管式反应器中硝化反应的时间为2～4min。7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，各物料的输送操作在保温条件下进行。8.一种用于制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的反应系统，其特征在于，包括浓硫酸贮存装置、发烟硝酸贮存装置、邻氯苯腈熔融装置、微通道反应器和纯化处理装置；所述微通道反应器包括第一入口、第二入口和第三入口，所述第一入口与所述浓硫酸贮存装置的出口连通，所述第二入口与所述发烟硝酸贮存装置的出口连通，所述第三入口2CN115160183A权利要求书2/2页与所述邻氯苯腈熔融装置的出口连通；所述微通道反应器的出口与所述纯化处理装置的入口连通。9.根据权利要求8所述的反应系统，其特征在于，所述微通道反应器包括至少两块由微通道构成的反应板，各所述反应板依次连通，所述第一入口和所述第二入口设置在第一块反应板上，所述第三入口设置在第二块反应板上；或者，所述微通道反应器包括至少一块由微通道构成的反应板，所述第一入口、所述第二入口和所述第三入口设置在第一块反应板上。10.根据权利要求8或9所述的反应系统，其特征在于，所述反应系统还包括管式反应器，所述管式反应器设置在所述微通道反应器与所述纯化处理装置之间，所述管式反应器的入口与所述微通道反应器的出口连通，所述