一种通关藤总皂苷提取物及其提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105418726A(43)申请公布日2016.03.23(21)申请号201510985376.7(22)申请日2015.12.25(71)申请人山西省中医药研究院地址030012山西省太原市并州西街46号(72)发明人李媛媛郝旭亮倪艳岳永花李先荣贺石麟程玉钏刘聪郭丁丁(74)专利代理机构太原华弈知识产权代理事务所14108代理人李毅(51)Int.Cl.C07J71/00(2006.01)A61P35/00(2006.01)A61K36/27(2006.01)权利要求书1页说明书14页附图13页(54)发明名称一种通关藤总皂苷提取物及其提取方法(57)摘要一种通关藤总皂苷，每mg通关藤总皂苷中含有0.3～0.4mg通关藤苷A，0.1～0.2mg牛奶菜苷K，0.02～0.03mg异通关藤苷A，0.02～0.03mg通关藤苷元B，以及0.1～0.2mg通关藤苷G，其中异通关藤A具有下述式（Ⅰ）结构，为通关藤苷A的同分异构体。本发明的通关藤总皂苷中含有多种抗肿瘤活性成分，与化疗药物相比，在抗肿瘤作用的同时对机体自身免疫功能的恢复具有明显效果。CN105418726ACN105418726A权利要求书1/1页1.一种通关藤化合物，具有下述式（Ⅰ）所述的结构，所述通关藤化合物为白色粉末，熔点218.2℃，分子式C48H74O19，分子量954，为化合物通关藤苷A的同分异构体，结构式中18位为反式构型，命名为异通关藤苷A。2.一种通关藤总皂苷，所述每mg通关藤总皂苷中含有下述活性组分：0.3～0.4mg通关藤苷A，0.1～0.2mg牛奶菜苷K，0.02～0.03mg异通关藤苷A，0.02～0.03mg通关藤苷元B，以及0.1～0.2mg通关藤苷G。3.根据权利要求2所述的通关藤总皂苷，其特征是每mg通关藤总皂苷中含有0.32～0.36mg通关藤苷A，0.12～0.18mg牛奶菜苷K，0.02～0.03mg异通关藤苷A，0.02～0.03mg通关藤苷元B，0.12～0.18mg通关藤苷G。4.权利要求2所述通关藤总皂苷的提取方法，所述方法包括：1)将通关藤药材以相当于药材8～12倍重量的70～75%乙醇浸泡过夜，加热至回流温度进行提取，提取液过滤并减压浓缩回收乙醇后，干燥得到通关藤粗提取物；2)将通关藤粗提取物以相当于粗提取物10～20倍重量的蒸馏水溶解，离心，取上清液上ZTC-1大孔吸附树脂柱，依次用蒸馏水和50～55%乙醇淋洗树脂柱至淋洗液无色，用70～75%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，干燥得到通关藤粗皂苷；3)取通关藤粗皂苷，以相当于粗皂苷8～15倍重量的40～50%乙醇溶解，上MCIGel反相树脂柱，用40～50%乙醇淋洗树脂柱至淋洗液吸光度恒定，以75～80%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇味，干燥得到通关藤总皂苷；其中，所述各乙醇溶液的浓度均为体积百分浓度。5.根据权利要求4所述的通关藤总皂苷的提取方法，其特征是将所述浸泡过夜的通关藤药材加热回流提取3次，每次2～3小时。6.根据权利要求4所述的通关藤总皂苷的提取方法，其特征是所述MCIGel反相树脂的粒径为50～75μm。7.根据权利要求4所述的通关藤总皂苷的提取方法，其特征是所述ZTC-1大孔吸附树脂和MCIGel反相树脂在使用前以2～4倍体积的丙酮浸泡过夜，置于层析柱中，先以丙酮淋洗至溶液无白色沉淀，再用乙醇淋洗至乙醇液加水无白色浑浊，最后以蒸馏水淋洗至无醇味。8.根据权利要求4所述的通关藤总皂苷的提取方法，其特征是所述的干燥为冷冻干燥。2CN105418726A说明书1/14页一种通关藤总皂苷提取物及其提取方法技术领域[0001]本发明涉及一种通关藤总皂苷提取物，该提取物中含有一种通关藤苷新化合物。本发明还涉及含有所述通关藤苷新化合物的通关藤总皂苷提取物的制备方法。背景技术[0002]恶性肿瘤发病率越来越高，且具有较高的死亡率，严重威胁人类健康。采用放化疗治疗恶性肿瘤，在杀伤癌细胞的同时，也损害了机体正常细胞，愈后不理想。临床常用的广谱抗癌药物顺铂注射液对肿瘤细胞具有明显的杀伤能力，但也有较强的免疫抑制作用，造成治疗过程中机体免疫力低下，副作用较大。目前亟待寻求一种抑瘤效果明显但对机体损伤较小的抗癌药物。[0003]通关藤，又名乌骨藤、通光散、通光藤、黄木香、下奶藤(云南)等，系萝藦科牛奶菜属植物通关藤(Marsdeniatenacissima(Roxb).WightetAm)的干燥藤茎，广泛分布于亚洲热带和亚热带地区。通关藤的根、茎、叶均可入药，主要含C21甾体皂苷、生物碱、黄酮、多糖、树脂、色素及油脂等多种化学成分，其味苦，性微甘、凉，入肺、胃、膀胱经，具有清热解毒、消炎