丹酚酸提取工艺研究..pdf

丹酚酸提取工艺研究【摘要】目的优化丹酚酸的提取工艺，提高丹酚酸B的提取率。方法以喷雾干燥法获得的丹酚酸固体粉末的收率和丹酚酸B含量为指标，采用均匀设计法优化丹酚酸的乙醇浸提工艺，考察乙醇浓度、提取时间和提取温度对丹酚酸B提取率的影响。结果最佳提取工艺为：45％(体积分数)乙醇，提取时间为1h，提取次数为2次，提取温度为70℃。结论提取物中丹酚酸B纯度达到70%以上，优化工艺合理、可行。【关键词】丹酚酸B;提取工艺;均匀设计;大孔吸附树脂Abstract:ObjectiveToOptimizetheextractionprocessofSalviaacidfromSalviamiltiorrhiza.MethodsSalviaacidofthespraydryingpowderandsalviaacidBwereusedasusethestandard.Uniformdesignwasusedtooptimizetheextractionprocedure.Theeffectofethanolconcentration,extractiontimeandtemperatureontheextractionefficiencyofsalviaacidBwereoptimized.ResultsTheoptimalconditionswereasfollowings:45%ofethanol,1hofextractiontimeand2cyclesofextractionat70℃.ConclusionTheextractionyieldcouldreach70%undertheoptimalextractionprocedure.Keywords:salviaacidB;extractionprocess;uniformdesign;macroporousresin丹参水溶性有效成分多具有酚酸性结构,丹参素（化学名为β3,4二羟苯乳酸，β3,4dihydroxybenyllacticacid)是各种丹酚酸的基本化学结构：丹酚酸A是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成；丹酚酸B为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成；丹酚酸C则为二分子丹参素缩合而成；其他丹酚酸亦有类似结构。丹参水溶性成分中的迷迭香酸(rosmarinicacidA,Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。此外,还有四甲基丹酚酸(tetramethylsalvianolicacidA,SalM)等等［1］。目前,工业上提取丹参有效成分主要以热回流法为主,而酚酸类性质不稳定、易氧化水解,因而提取工艺的研究应多指标综合考虑。选择不稳定成分作为提取工艺筛选的指标性成分,有利于筛选出合理的工艺条件,防止成分在提取工艺中损失过大［2-3］。本研究以提取物得率和丹酚酸B含量为指标,进行丹酚酸提取工艺研究,以确定最佳的提取工艺，探索适合工业化提取的工艺条件。1仪器与试剂1.1仪器FA1004N型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司），JZ8002天平（上海精密科学仪器有限公司），RE5298A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJII型离心沉淀机(上海医用分析仪器厂)，YL015型实验型喷雾干燥机（上海雅程仪器设备有限公司），QT330型柱温箱（QM,旗美），LC10ATVP型泵（日本岛津），SPD10AVP型紫外检测器（日本岛津），高效液相色谱柱（Diamonsil钻石），电子天平（SHIMADZUAY120），KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），pHS25型pH计（上海智光仪器仪表有限公司）。1.2试药与试剂丹参药材系唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根茎（购自广州市天河宝润堂中药饮片厂），经广州中医药大学高英主任药师检验，符合《中国药典》2005版一部丹参项下规定。乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司），甲醇、乙腈（色谱纯,迪马科技有限公司），甲酸（分析纯,广州化学试剂厂），D101大孔吸附树脂（天津市光复精细化工研究所），盐酸（分析纯，广州市白云区良田光明化工厂），FeCl3（分析纯，天津市大茂化学试剂厂），丹酚酸B对照品（批号：200504，中国药品生物制品检定所）。2方法2.1丹酚酸提取工艺2.1.1实验设计采用均匀设计法，选择影响醇提的3个主要因素：乙醇浓度(A)、提取时间(B)、提取温度(C)为考察指标,乙醇浓度选择9个水平，提取时间及提取温度各选择3水平、各水平循环3次，采用U9(96)表安排试验，见表1。表1因素水平表2.1.2样品溶液的制备取丹参药材100g，加入3000mL的圆底烧瓶中，按表1实验列号各条件操作，于恒温水浴锅中加热浸提，趁热抽滤,滤渣再按原条件进行第2次乙醇浸提，趁热抽滤，合并2