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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113913939A(43)申请公布日2022.01.11(21)申请号202111065459.6(51)Int.Cl.(22)申请日2021.09.10C30B29/42(2006.01)C30B11/00(2006.01)(71)申请人云南鑫耀半导体材料有限公司C30B33/02(2006.01)地址650000云南省昆明市高新区电子工业标准厂房A栋1楼申请人云南中科鑫圆晶体材料有限公司云南临沧鑫圆锗业股份有限公司(72)发明人王顺金惠峰韩家贤刘汉保柳廷龙韦华普世坤赵兴凯何永彬唐康中吕春富鲁闻华黄平陈飞宏李国芳(74)专利代理机构昆明祥和知识产权代理有限公司53114代理人和琳权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法(57)摘要低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法,属于半导体衬底材料制备技术领域。本发明的方法具体为将7N砷化镓多晶和半绝缘砷化镓晶体回料按一定比例配料,利用腐蚀液清洗多晶料及回料表面杂质及附着物,并将砷化镓多晶料、回料、氧化硼、砷在洁净间内装入PBN坩埚,将高纯碳帽套在坩埚颈部,PBN坩埚放置于石英管内,石英管口放置石英封帽,对石英管加热抽真空后封焊,采用VGF工艺进行单晶生长,将所得单晶切除头尾后切片,最后对晶片采用砷压闭管高温退火处理。发明在现有技术基础上,通过对单晶生长过程中碳的掺杂调控,获得原始暗点、颗粒度较低的高质量单晶,有利于进一步降低晶片内的暗点及颗粒度值。CN113913939ACN113913939A权利要求书1/1页1.低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:步骤1,清洗原料:利用腐蚀液清洗砷化镓多晶料及回料表面杂质及附着物,用去离子水冲洗至溶液呈中性,采用超声振荡清洗后干燥备用;其中,腐蚀液为王水溶液或者氨水与过氧化氢的混合溶液;干燥温度为200~250°C,干燥时间5~10h;砷化镓多晶料占总料比例的30%~70%;超声振荡清洗时温度为60~80°C,振洗时间20~30min,至少振洗两次;步骤2,单晶生长:将砷化镓多晶料及回料在洁净间内装入PBN坩埚,同时装入氧化硼和砷,将高纯碳帽套在PBN坩埚颈部,并将坩埚放置于石英管内;石英管口放置石英封帽,对石英管加热,抽真空后采用氢氧焰对封帽与石英管进行封焊,采用VGF工艺进行单晶生长;其中,氧化硼重量是砷化镓多晶料及回料的0.5%~1%,砷的用量根据管内压力为1atm计算得;PNB坩埚颈部和石英管颈部碳帽经过无水乙醇清洗,500~1200℃真空烘烤2‑6h,灰分小于5ppm,质量18~32g;石英管加热温度100200°C,真空度小于5×10‑3Pa;~步骤3,晶片退火:将切除头尾的晶圆滚圆后切片,采用氨水与双氧水的混合溶液对晶片进行清洗,用去离子水冲洗至中性后甩干,将晶片装入石英卡塞并放置于石英管中,装入适量砷,使管内压力在退火过程中为0.6~0.7atm;对石英管加热、抽真空、封焊后装入卧式退火炉内,对晶片采用砷压闭管高温退火处理;其中,氨水:双氧水:水的体积比为2:1:7,晶片的清洗时间为5~10min;石英管加热至10‑30~200°C,真空度小于5×10Pa;退火时间10~24h,温度为1000~1100°C。2CN113913939A说明书1/4页低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法技术领域[0001]本发明属于半导体衬底材料制备技术领域,具体涉及一种低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法。背景技术[0002]GaAs是微电子和光电子的基础材料,为直接带隙具有电子饱和漂移速度高、耐高温、抗辐照等特点。在超高速、超高频、低功耗、低噪音器件和电路,特别在光电子器件和光电集成方面具有独特的优势。对制作高质量砷化镓器件而言,半绝缘砷化镓衬底的质量至关重要。对制作衬底的晶片而言,比较典型的缺陷如暗点、颗粒度、在富砷条件下生长单晶时形成的砷沉淀以及在晶片加工过程中造成的划伤、损伤、Warp、TTV、TIR等,这些衬底缺陷在外延生长时会影响外延器件质量。物理损伤通过设备优化、工艺优化、提高操作熟练度等手段克服。晶片或晶体高温退火则能提高晶片或晶体的均匀性。高温退火能有效分解和消除砷沉淀,但难以降低晶片表面的颗粒度及暗点。半绝缘砷化镓晶片表面的暗点和颗粒度与碳在晶体内偏聚形成的微缺陷有关,它和晶体质量存在密切关系,如果不施以有效控制,将会影响器件的使用性能。发明内容[0003]针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法,解决了半绝缘砷化镓晶片暗点及颗粒度高的问题。[0004]低颗粒度、低暗点半绝缘砷化镓晶片的制备方法,其特征在于