一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111575788A(43)申请公布日2020.08.25(21)申请号202010448684.7(22)申请日2020.05.25(71)申请人广东先导先进材料股份有限公司地址511517广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号B区(72)发明人王金灵周铁军严卫东马金峰(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/42(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法(57)摘要本发明涉及一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法，包括以下步骤：对砷化镓废料进行打磨、浸泡、清洗，然后将砷化镓废料放入第一PBN坩埚中，将第一PBN坩埚放入阶梯型石英管的上部，将装有砷的第二PBN坩埚放入阶梯型石英管的下部；将阶梯型石英管抽真空，然后密封焊接，将焊接后的阶梯型石英管放入VGF单晶炉中，加热化料，再用VGF法合成砷化镓多晶。本发明制备得到的砷化镓多晶为圆柱形，直径为50～106mm，长度为300～400mm；本发明的制备方法能有效排杂，提高纯度；同时使用阶梯形石英管，既可支撑砷化镓废料，也可增加砷化镓废料的用量，合成的砷化镓多晶重量最大可达到14Kg，产率高达95％以上，能提高使用率和生产效率。CN111575788ACN111575788A权利要求书1/1页1.一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)对砷化镓废料进行打磨，然后用醇液浸泡；(2)用酸液清洗砷化镓废料；(3)将砷化镓废料放入第一PBN坩埚中，将第一PBN坩埚放入阶梯型石英管的上部，将装有砷的第二PBN坩埚放入阶梯型石英管的下部；(4)将阶梯型石英管抽真空，然后密封焊接，将焊接后的阶梯型石英管放入VGF单晶炉中，加热化料，再用VGF法合成砷化镓多晶。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，醇液为无水乙醇、甲醇中的至少一种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，砷化镓废料为砷化镓多晶尾料、砷化镓单晶尾料、砷化镓籽晶废料、砷化镓废晶片中的至少一种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，酸液为硝酸、氢氟酸、水的混合溶液或浓盐酸、浓硝酸的混合溶液，其中，硝酸、氢氟酸、水的体积比为9：1：1或3：1：1，浓盐酸、浓硝酸的体积比为3：1。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(2)之后，还包括以下步骤：将砷化镓废料进行超声波震洗，然后烘干。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，阶梯型石英管的下部内径为上部内径的62％～75％。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，第一PBN坩埚的直径大于第二PBN坩埚的直径。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一PBN坩埚的直径为76～152mm，长度为220～320mm；所述第二PBN坩埚的直径为50～106mm，长度为320～420mm。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，合成砷化镓多晶的温度为1240～1250℃，温度梯度为2.5～5℃/h，凝固速率为4～9mm/h，合成时间为72～96h。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述砷化镓多晶为圆柱形，直径为50～106mm，长度为300～400mm。2CN111575788A说明书1/4页一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法技术领域[0001]本发明涉及一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法，属于半导体材料技术领域。背景技术[0002]目前在砷化镓衬底材料的制备工艺过程中，如晶棒加工、切片、磨边、研磨等加工过程中，会产生砷化镓多晶尾料、单晶尾料、籽晶废料、废晶片等。由于在这些加工过程中，造成的单晶尾料杂质过高，表面有氧化硼、坩埚残留物、油污、氧化物及其它杂质，污染严重，导致不合格废料的重新利用较为困难。按照现有的工艺方法，这部分废料无法得到合理的利用，造成了砷化镓的严重浪费，而且长期存放会造成环境的污染。[0003]因此，需要研发一种利用砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法。发明内容[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法，该方法能制备直径为50～106mm，长度为300～400mm的圆柱形砷化镓多晶。[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种砷化镓废料回收制备砷化镓多晶的方法，所述方法包括以下步骤：[0006](1)对砷化镓废料进行打磨，然后用醇液浸泡；[0007](2)用酸液清洗砷化镓废料；[0008](3)将砷化