一种石墨烯浆体材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106145099A(43)申请公布日2016.11.23(21)申请号201610507712.1(22)申请日2016.07.01(71)申请人成都新柯力化工科技有限公司地址610091四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座(72)发明人陈庆曾军堂(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨烯浆体材料及其制备方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯浆体材料，属于石墨烯制备领域。提出了利用螯合剂的收集和富集作用，在液态研磨条件下通过两段研磨，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，由导流槽连续导出收集，而达不到石墨烯级，由于不能被螯合剂螯合收集，因此继续在研磨设备中循环研磨。该方法及时将达到石墨烯级别的微粒收集，不但产率高，而且有效防止了石墨烯被过度研磨而损伤，收集到的石墨烯质量均匀稳定。由于石墨烯处于螯合状态，在浆体中分散稳定，不沉降、不凝聚，是一种可以直接添加的石墨烯浆体。应用于电池导电剂、导电涂料、防腐涂料、导热涂料。进一步推动了石墨烯产业的绿色、清洁、规模化生产和应用发展。CN106145099ACN106145099A权利要求书1/1页1.一种石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于在研磨过程中利用螯合剂收集石墨烯，具体制备方法包括以下步骤：（1）将过100目筛的石墨粉与分散剂、螯合剂以质量比100:1-3:2-5混合后经气流粉碎机将物料加工成微米级别的粒子，并在粉碎过程中使石墨粉分散；（2）取步骤（1）得到的物料，加入溶剂、还原剂混合均匀，溶剂的加入量为确保混合浆料的粘度在100-200mPa·s之间，还原剂的加入量为石墨质量的0.5-2%，然后将浆料送入一段研磨机，研磨时间控制在30-60min；（3）将步骤（2）研磨的浆料送入二段研磨机，二段研磨机为匀速搅拌研磨机，在匀速搅拌过程中，形成稳定的液面，达到石墨烯级别的微粒经螯合剂浮于液面，搅拌研磨机内筒体上端设有用于溢流的导流槽，经导流槽连续导出得到石墨烯浆体材料。2.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的石墨粉为致密结晶状石墨粉、鳞片石墨粉、膨胀石墨粉、可膨胀石墨粉中的至少一种。3.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的螯合剂为乙二胺四乙酸、三乙烯四胺六亚甲基膦酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸钠中的至少一种。5.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为水、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的至少一种。6.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫脲、水合肼中的至少一种。7.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的一段研磨机为盘式磨机、星式球磨机、胶体磨机或砂磨机。8.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述一段研磨机为卧式销棒砂磨机。9.根据权利要求1所述石墨烯浆体材料的制备方法，其特征在于：所述的二段研磨机为高速剪切乳化机或立式搅拌磨。10.一种石墨烯浆体材料，其特征是由权利要求1-9任一项所述制备方法制备的石墨烯浆体材料。2CN106145099A说明书1/4页一种石墨烯浆体材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯材料制备领域，具体涉及通过液态连续研磨剥离制备石墨烯材料，进一步涉及所得石墨烯浆体材料。背景技术[0002]2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010年获得了诺贝尔物理学奖。作为一种新材料,石墨烯目前被广泛研究。理想状态的石墨烯为一种单一原子厚度且具有sp2键结的碳原子的平板结构，厚度约为0.35nm，呈现优异的导电性、导热性、光性能、力学性能等。然而，由于其纳米微观特性，石墨烯制备、存储、使用都需要深入解决。[0003]目前最为成熟的是通过氧化还原法制备石墨烯。采用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，更容易剥离得到石墨烯，然后再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。而且边缘氧化损伤的石墨烯不易团聚。但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品。规模化生产会产生大量的废水、废酸，对环境造成严重污染，限制了石墨烯的产业化发展。[0004]石墨因为本来就具有可以剥离的层状构造，因此