一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108864454A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201810849023.8(22)申请日2018.07.28(71)申请人成都市水泷头化工科技有限公司地址610041四川省成都市武侯区望江路1号20幢3层1号(72)发明人李丹蔡宗英赵宏强(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08L83/04(2006.01)C08G73/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜及制备方法(57)摘要本发明属于电子材料的技术领域，提供了一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜及制备方法。该方法通过合成2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯，然后与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、对氨基苯基三甲氧基硅烷反应，合成末端含硅基的含氟联苯型聚酰胺酸溶液，涂覆后加热，使聚酰胺酸亚胺化形成聚酰亚胺，同时末端硅烷脱水环化形成聚倍半硅氧烷，制得含氟联苯型聚酰亚胺/聚倍半硅氧烷薄膜。与传统方法相比，本发明制备的聚酰亚胺薄膜，在维持较高耐热性的同时，透明度有了大幅提高，并且具有良好的柔韧性，拉伸强度和断裂伸长率高，在柔性电子器件领域具有良好的应用前景。CN108864454ACN108864454A权利要求书1/1页1.一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜制备的具体步骤如下：（1）将2-溴-5-硝基三氟甲苯、金属还原剂加入二甲基亚砜中，利用氮气置换出空气，加热回流反应，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，并采用甲醇进行重结晶，制得2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯；（2）将2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯、催化剂加入异丙醇中，搅拌并通入氮气，加入对甲基磺酰肼，加热回流反应，反应结束后进行热过滤，并采用异丙醇进行重结晶，制得2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯；（3）将2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、对氨基苯基三甲氧基硅烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌反应8~10h，制得末端含硅基的含氟联苯型聚酰胺酸溶液；（4）将聚酰胺酸溶液静置12~15h脱泡，然后在基底上涂膜，进一步加热使聚酰胺酸亚胺化形成聚酰亚胺，同时末端的对氨基苯基三甲氧基硅烷发生高温脱水环化，制得含氟联苯型聚酰亚胺/聚倍半硅氧烷薄膜。2.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述金属还原剂为活性镍、活性锡、活性银、活性铂中的一种。3.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，2-溴-5-硝基三氟甲苯10~12重量份、金属还原剂3~5重量份、二甲基亚砜83~87重量份。4.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述加热回流反应的温度为100~120℃，时间为1~3h。5.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述催化剂为镍/碳催化剂、金/碳催化剂、钴/碳催化剂、铁/碳催化剂中的一种。6.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述各原料的重量份为，2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯8~10重量份、催化剂0.5~1重量份、异丙醇84~89.5重量份、对甲基磺酰肼2~5重量份。7.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述加热回流反应的温度为70~90℃，时间为9~12h。8.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述各原料的重量份为，2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯8~12重量份、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐10~15重量份、对氨基苯基三甲氧基硅烷2~4重量份、N,N-二甲基乙酰胺69~80重量份。9.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述热亚胺化的方法为，在120~160℃进行梯度升温，每升温10℃保持20min，最后升温至180℃保持40min，再自然冷却至室温。10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜。2CN108864454A说明书1/7页一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜及制备方法技术领域[0001]本发明属于电子材料的技术领域，提供了一种电