一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106496611A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610852849.0(22)申请日2016.09.26(71)申请人安徽国风塑业股份有限公司地址230088安徽省合肥市国家高新技术产业开发区天智路36号(72)发明人陈铸红杨露史恩台(74)专利代理机构合肥天明专利事务所(普通合伙)34115代理人汪贵艳(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08G73/10(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08L79/08(2006.01)C09K5/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1在有机溶剂中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；将纳米石墨烯加入到聚酰胺酸溶液中，使用超声分散器将其分散均匀得A溶液，其中石墨烯含量占A溶液中固形物总质量的0.4-0.8%；加入亚胺化脱水剂和催化剂搅拌均匀得B溶液；将B溶液流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；然后将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架将其固定并放入亚胺炉中进行亚胺化；最后热定型得高导热聚酰亚胺薄膜。具有很高的平面导热性和z轴导热性，可用作高散热材料。CN106496611ACN106496611A权利要求书1/1页1.一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1，将芳香族二酐分批加入芳香族二胺溶液中进行反应，得固含量为10～20%的聚酰胺酸溶液；（2）将纳米石墨烯加入到聚酰胺酸溶液中，使用超声分散器将其分散均匀得A溶液，其中石墨烯含量占A溶液中固形物总质量的0.4-0.8%；（3）将反应装置温度降低至-20～0℃，加入亚胺化脱水剂和催化剂搅拌均匀得B溶液；（4）将B溶液流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；然后将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架将其固定并放入亚胺炉中进行亚胺化；最后热定型得高导热聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐；所述芳香族二胺溶液是由芳香族二胺溶于极性非质子型溶剂中形成的，其中芳香族二胺为对苯二胺和4,4’-二氨基二苯醚中至少一种，极性非质子型溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应温度为5～25℃、反应时间为30～60min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚酰胺酸溶液的固含量为10～20%、旋转粘度在25℃为1000～4000Pa·s。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中纳米石墨烯的平均厚度小于5nm、平均粒径为10μm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中亚胺化脱水剂为醋酸酐，其用量为聚酰胺酸中酰胺酸单元摩尔量的1～4倍；所述催化剂为三乙胺、吡啶、3-甲基吡啶或异喹啉，其用量为聚酰胺酸中酰胺酸单元摩尔量的1～2倍。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥是以1-10℃/分钟的加热速率加热至50-100℃，使溶剂充分挥发；所述亚胺化的温度为300～400℃、时间为1～10min；所述热定型的温度为200～300℃、时间为1～10min。2CN106496611A说明书1/3页一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及薄膜技术领域，具体涉及一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺是高分子主链上含有酰亚胺环的一类化学结构高度规整的刚性链聚合物。它特殊的酰亚胺环结构使其具有优异的热稳定、机械、介电、力学、耐辐射以及耐溶剂等性能，被广泛用于汽车工业、航空航天的耐高温零部件以及印制电路材料等。[0003]由于聚合物的导热系数较低，无法与金属导热材料相比，因此在将聚酰亚胺薄膜应用于微电子领域时，其散热能力是需要考虑的重要因素。传统的聚酰亚胺薄膜导热系数仅为0.16W/(m·K)左右，应用于高密度微电子器件的高速化运行时容易出现电路过热现象，从而影响元器件和集成电路的稳定性。因此高导热型聚酰亚胺薄膜是微电子封装产业的重点发展方向。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，通过在聚酰亚胺薄膜制备的过程中添加高导热纳米粒子——石墨烯，最终合成具有高导热性的聚酰亚胺复合膜完成本发明。[0005]本发明的技术方案如下：[0006]一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其包括以下步骤：[0007](1)在氮