一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109517562A(43)申请公布日2019.03.26(21)申请号201910025469.3(22)申请日2019.01.11(71)申请人成都市水泷头化工科技有限公司地址610041四川省成都市武侯区望江路1号20幢3层1号(72)发明人蔡杰(51)Int.Cl.C09J163/00(2006.01)C09J11/04(2006.01)C09J11/06(2006.01)C09J11/08(2006.01)C09J9/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法(57)摘要本发明涉及电子封装材料领域，提供了一种用于电子封装的陶瓷导电胶及制备方法。该方法以二硼化钛陶瓷粉末作为导电胶的主要导电填料，通过羟基化二硼化钛与羧基化氧化石墨烯的交联制备复合水凝胶，并将氧化石墨烯还原，冷冻干燥得到复合气凝胶粉末，再以琥珀酸改性的银纳米线对气凝胶粉末进行包覆，最后与双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二甲酯、丙酮、纳米二氧化钛、2-甲基咪唑、液体硅橡胶混合均匀，制得陶瓷导电胶。本发明通过对二硼化钛的交联及包覆改性，明显降低了二硼化钛陶瓷导电胶的体积电阻率，提高了导电性。在复合导电填料的添加量为51~63重量份时，制得的导电胶的体积电阻率-3-3为2×10~5×10Ω·cm。CN109517562ACN109517562A权利要求书1/1页1.一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于，所述陶瓷导电胶制备的具体步骤如下：（1）将二硼化钛陶瓷粉末分散于质量浓度为25%的氢氧化钠溶液中，水浴加热至70~80℃反应2~3h，冷却，过滤，去离子水洗涤，在50~60℃下真空干燥12~15h，制得表面羟基化改性的二硼化钛粉末；（2）将氧化石墨烯纳米片加入去离子水中并超声分散5~8h，水浴加热至80~90℃，然后加入一氯乙酸及过氧化丁二酸，反应48~60h，冷却，过滤，采用二甲基甲酰胺洗涤，在70~80℃下真空干燥12~15h，制得表面羧基化改性的氧化石墨烯纳米片；（3）将步骤（2）制得的羧基化氧化石墨烯加入去离子水中并超声分散4~6h，然后加入步骤（1）制得的羟基化二硼化钛并超声分散40~60min，随后加热至70~80℃反应1~2h，再加入还原剂并超声分散20~30min，随后将容器密封置于烘箱中，设置烘箱温度为95~105℃，2~3h后取出，制得二硼化钛/石墨烯复合水凝胶；（4）将步骤（3）制得的复合水凝胶反复浸泡于去离子水中，然后在-50~-70℃下冷冻干燥22~26h，研磨，制得二硼化钛/石墨烯复合气凝胶粉末；（5）将琥珀酸溶于无水乙醇中，然后加入银纳米线，超声分散10~20min，然后在步骤（4）制得的气凝胶粉末表面进行喷雾沉积，使琥珀酸改性银纳米线包覆气凝胶粉末，制得复合导电填料；（6）将步骤（5）制得的复合导电填料与双酚A型环氧树脂、邻苯二甲酸二甲酯、丙酮、纳米二氧化钛、2-甲基咪唑、液体硅橡胶混合均匀，制得用于电子封装的陶瓷导电胶。2.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，二硼化钛陶瓷粉末30~40重量份、氢氧化钠溶液60~70重量份。3.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述各原料的重量份为，氧化石墨烯纳米片2~3重量份、去离子水84~90重量份、一氯乙酸3~5重量份、过氧化丁二酸5~8重量份。4.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述各原料的重量份为，羧基化氧化石墨烯3~5重量份、羟基化二硼化钛25~30重量份、去离子水50~62重量份、还原剂10~15重量份。5.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述还原剂为抗坏血酸、硫化钠、水合肼中的一种。6.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述复合水凝胶在去离子水中的浸泡次数为6~8次，每次浸泡时间为2~3h。7.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述各原料的重量份为，琥珀酸2~3重量份、无水乙醇70.5~77重量份、银纳米线1~1.5重量份、复合气凝胶粉末20~25重量份。8.根据权利要求1所述一种用于电子封装的陶瓷导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述各原料的重量份为，复合导电填料51~63重量份、双酚A型环氧树脂18~22重量份、丙酮12~15重量份、邻苯二甲酸二甲酯2~3重量份、纳米二氧化钛1~2重量份、2-甲基咪唑2~3重量份、液体硅橡胶2~4重量份