一种薄壁泡沫炭‑碳纳米管复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106976861A(43)申请公布日2017.07.25(21)申请号201710222774.2(22)申请日2017.04.07(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人雷洪(74)专利代理机构成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106代理人刘克勤(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)C01B32/162(2017.01)权利要求书2页说明书13页附图3页(54)发明名称一种薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：采用由底塞、环状外套、置于环状外套内部可滑动的活塞、以及压于活塞上的重物构成的模具；将淀粉与混合酸混匀后抽滤得滤饼；将滤饼置于底塞上，将环状外套与底塞套接，在滤饼上放置活塞、压置重物，置于烘箱中升温至150℃维持1～3h；取出滤饼即薄壁泡沫炭，切成薄片，浸渍含镍盐的乙醇溶液后取出烘干，制得负载了催化剂的薄壁泡沫炭薄片；将该薄片置于酒精灯内焰中灼烧，再置于硫酸溶液中浸泡后，用蒸馏水洗涤至中性并烘干，即制得薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料。所得复合材料复合牢固，具有丰富的孔结构，可广泛用作电极材料、催化剂载体以及电磁屏蔽材料等。CN106976861ACN106976861A权利要求书1/2页1.一种薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、制备薄壁泡沫炭：准备模具，该模具由底塞（5）、下段与底塞（5）上段套接的环状外套（2）、置于环状外套（2）内部且与环状外套（2）贴合的可滑动的圆柱状活塞（3）、以及压于圆柱状活塞（3）上的重物（1）构成；在室温下，将淀粉与混合酸混合均匀后抽滤，获得滤饼（4）；将滤饼（4）置于模具的底塞（5）上，将环状外套（2）的下段与底塞（5）上段套接，在滤饼（4）上放置圆柱状活塞（3），在圆柱状活塞（3）上压置一重物（1），得到模具组件；再将模具组件置于烘箱中，以2～5℃/min的升温速度升高温度至150℃，并在150℃温度维持1～3h；取出模具组件，自然降温至室温后，拆解模具组件，取出滤饼（4），即为制得的薄壁泡沫炭（6）；所述混合酸是硫酸和磷酸的混合酸；b、制备负载了催化剂的薄壁泡沫炭薄片：将步骤a中制得的薄壁泡沫炭（6）切成长1cm、宽1cm、厚度3mm的薄片，再将薄片浸渍于含镍盐的乙醇溶液中，放置1～3h后将薄片取出，再置于温度为30～60℃的烘箱中将乙醇烘干，制得负载了催化剂的薄壁泡沫炭薄片；c、制备薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料：将步骤b中制得的负载了催化剂的薄壁泡沫炭薄片置于酒精灯内焰中灼烧，在薄壁泡沫炭上完成碳纳米管的生长，得到生长了碳纳米管的薄壁泡沫炭；再将生长了碳纳米管的薄壁泡沫炭置于1mol/L硫酸水溶液中浸泡24h后，用蒸馏水洗涤至中性并烘干，即为制得的薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料。2.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述淀粉是玉米淀粉、豌豆淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、红薯淀粉、小麦淀粉、以及绿豆淀粉中的任一种。3.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述混合酸由浓度为1mol/L的硫酸水溶液和1mol/L的磷酸水溶液按体积比1:9～9:1混合而成。4.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述滤饼（4）是置于温度60℃烘箱中放置0～24h后的滤饼。5.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤b中所述含镍盐的乙醇溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。6.按权利要求1或5所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤b中所述镍盐是硝酸镍、醋酸镍、以及氯化镍中的任一种。7.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤c中所述负载了催化剂的薄壁泡沫炭薄片置于酒精灯内焰中灼烧的时间为1～5min。8.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述将淀粉与混合酸混合均匀后经抽滤获得滤饼（4）是将淀粉与混合酸混合均匀后，放置1～3h，再经抽滤获得的滤饼（4）。9.按权利要求1所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤a所述重物（1）压置于圆柱状活塞（3）上的压强为250～2500Pa。2CN106976861A权利要求书2/2页10.按权利要求1、3或8所述薄壁泡沫炭-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是：步骤a中所述淀粉与混合酸混合时，淀粉：混合酸的质量比例是1：5～15。3CN106976861A说明书1/1