一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107119248A(43)申请公布日2017.09.01(21)申请号201710368947.1(22)申请日2017.05.23(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人赵九蓬陈梁刘晓旭李垚(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人李红媛(51)Int.Cl.C22F1/10(2006.01)C22F1/08(2006.01)C22F1/02(2006.01)H01M4/38(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图11页(54)发明名称一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法(57)摘要一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法，本发明涉及多孔结构泡沫金属的制备方法。本发明要解决现有泡沫金属存在气孔有时是关闭着的，导致散热和冷却性能不足。而且由于泡沫金属本身的气孔尺寸较大，都为毫米级别，所以在过滤和净化方面也会受到尺寸方面的限制，应用于锂离子电池的负极材料时，充放电循环性能差的问题。方法：一、泡沫金属前处理；二、氧化石墨烯的制备；三、制备氧化石墨烯与PS球的混合溶液；四、退火处理，即得到分级多孔结构泡沫金属。本发明用于分级多孔结构泡沫金属的制备方法。CN107119248ACN107119248A权利要求书1/2页1.一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法，其特征在于一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法是按以下步骤完成的：一、泡沫金属前处理：将泡沫金属清洗并干燥，然后将干燥后的泡沫金属置于含有聚苯胺的N-甲基吡咯烷酮中浸泡2h～10h，最后烘干，得到前处理后的泡沫金属；所述的含有聚苯胺的N-甲基吡咯烷酮中聚苯胺的质量百分数为0.025％～0.1％；二、氧化石墨烯的制备：采用改进的Hummer法，得到氧化石墨烯溶液；三、制备氧化石墨烯与PS球的混合溶液：①、在室温下，将氧化石墨烯溶液和PS球溶液分别预超声20min～60min，然后将氧化石墨烯溶液与PS球溶液混合；所述的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯与PS球溶液中PS球的质量比为1:(10～40)；②、搅拌10min～30min，超声10min～30min；③、重复步骤三②2次～6次，得到深色混合溶液；四、退火处理：将前处理后的泡沫金属置于深色混合溶液中，浸渍2h～10h，然后将浸渍有泡沫金属的溶液在温度为50℃～80℃的条件下，烘干至溶液完全干燥，取出干燥后的泡沫金属并置于刚玉瓷舟中，然后在管式炉中进行退火，在氨气和氩气的混合气体中，以3℃/min～10℃/min的升温速率从室温升到700℃～1000℃，并在温度为700℃～1000℃的条件下，保持1h～4h，最后以3℃/min～10℃/min的降温速率从700℃～1000℃降到100℃～500℃，最后程序停止，使管式炉自然降温至室温，即得到分级多孔结构泡沫金属；所述的氨气和氩气的混合气体中氨气的体积百分数为5％～15％。2.根据权利要求1所述的一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法，其特征在于步骤一中所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜或泡沫铝。3.根据权利要求1所述的一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法，其特征在于步骤一中所述的泡沫金属厚度为0.5mm～1.6mm，孔隙密度为20PPI～120PPI，单位面积质量为200g/cm2～800g/cm2。4.根据权利要求1所述的一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的PS球溶液中PS球的直径为200nm～500nm。5.根据权利要求1所述的一种分级多孔结构泡沫金属的制备方法，其特征在于步骤二中所述的改进的Hummer法具体是按以下步骤进行的：将天然石墨和高锰酸钾加入到质量百分数为98％的浓硫酸中，在冰浴下搅拌1h～3h，得到反应体系，然后将反应体系加热至温度为30℃～40℃，在温度为30℃～40℃的条件下，保温2h～4h，再将去离子水加入到反应体系中，并将温度由30℃～40℃升温至温度为90℃～95℃，在温度为90℃～95℃的条件下，保温30min～45min，保温后冷却至室温，将体积百分数为30％～35％的H2O2溶液加入到反应体系中，反应10min～20min，得到棕黄色的氧化石墨烯水溶液；将棕黄色的氧化石墨烯水溶液于3000r/min的条件下离心，取上层清液，再将上层清液于8000r/min的条件下离心，去除沉淀，得到氧化石墨烯溶液；所述的天然石墨与高锰酸钾的质量比为1:(4～8)；所述的天然石墨的质量与质量百分2CN107119248A权利要求书2/2页数为98％的浓硫酸的体积比为1g:(100～150)mL；所述的天然石墨的质量与去离子水的体积比为1g:(100～150)mL；所述的天然石墨的质量与体积百分数为30％～3