一种聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105924649A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610339855.6(22)申请日2016.05.19(71)申请人航天材料及工艺研究所地址100076北京市丰台区南大红门路1号申请人中国运载火箭技术研究院(72)发明人王方颉赵一搏酒永斌(74)专利代理机构中国航天科技专利中心11009代理人陈鹏(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)C08J9/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法(57)摘要一种聚酰亚胺泡沫材料，基于芳香族二元酐和芳香族二元胺为主要原料，并经过封端型异氰酸酯改性得到。一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，使用芳香族二元酐在极性溶剂与小分子醇的混合溶剂中反应，然后加入芳香族二元胺继续反应形成胺盐化合物。然后再依次加入封端的异氰酸酯、水、硅油表面活性剂等，得到聚酰亚胺泡沫前体溶液。最后将聚酰亚胺泡沫前体溶液进行浓缩，然后冷却粉碎，利用微波进行发泡，之后进一步高温加热后实现亚胺化，得到最终的聚酰亚胺泡沫材料。本发明提供的制备方法具有突出优势，产品性能较异氰酸酯基的泡沫大幅提升，同时工艺操作性能又优于两步法制备的聚酰亚胺泡沫，具有很好的应用前景。CN105924649ACN105924649A权利要求书1/2页1.一种聚酰亚胺泡沫材料，其特征在于：基于芳香族二元酐和芳香族二元胺为主要原料，并经过封端型异氰酸酯改性得到；所述的芳香族二元酐与芳香族二元胺的摩尔比为0.8:1～1:0.8，所述的封端型异氰酸酯的量为芳香族二元酐和芳香族二元胺总质量的1％～10％。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺泡沫材料，其特征在于：所述的芳香族二元酐选自1，2，4，5-均苯四甲酸二酐、3，3'，4，4'-二苯醚四酸二酐、3，3'，4，4'-二苯甲酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3，3'，4，4'-联苯四酸二酐、2，3'，4，4'-联苯四酸二酐、3，3'，4，4'-联苯基砜四酸二酐中的一种或几种的混合。3.根据权利要求1或2所述的一种聚酰亚胺泡沫材料，其特征在于：所述的芳香族二元胺选自对二苯胺、间二苯胺、4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯甲酮、3，4'-二氨基二苯甲酮、4，4'-二氨基二苯砜、4，4'-二氨基二苯甲烷、2，6-二氨基吡啶中的一种或几种的混合。4.一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)使用芳香族二元酐在极性溶剂与小分子醇的混合溶剂中于50～60℃反应3～5h，溶液浓度30％～60％，然后加入芳香族二元胺继续反应3～5h形成胺盐化合物，所述的芳香族二元酐与芳香族二元胺的摩尔比为0.8:1～1:0.8，所述的小分子醇与芳香族二元酐的摩尔比为2:1～6:1；(2)利用异氰酸酯封端剂在30～80℃与多异氰酸酯反应0.5～1h，制备封端型异氰酸酯；所述的异氰酸酯封端剂与多异氰酸酯的摩尔比为1:5～5:1；(3)将封端型异氰酸酯加入到所述胺盐化合物中，所加入的封端型异氰酸酯的量为芳香族二元酐和芳香族二元胺总质量的1％～10％，然后再加入基于芳香族二元酐和芳香族二元胺总质量的2％～8％的水、2％～8％的硅油表面活性剂，混合均匀后得到聚酰亚胺泡沫前体溶液；(4)将得到的聚酰亚胺泡沫前体溶液进行浓缩至浓度达到80％及以上，然后冷却粉碎，利用微波进行发泡，之后放入高温烘箱中于210～300℃进一步实现亚胺化，得到最终的聚酰亚胺泡沫材料。5.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二元酐选自1，2，4，5-均苯四甲酸二酐、3，3'，4，4'-二苯醚四酸二酐、3，3'，4，4'-二苯甲酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3，3'，4，4'-联苯四酸二酐、2，3'，4，4'-联苯四酸二酐、3，3'，4，4'-联苯基砜四酸二酐中的一种或几种的混合。6.根据权利要求4或5所述的一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的芳香族二元胺选自对二苯胺、间二苯胺、4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯甲酮、3，4'-二氨基二苯甲酮、4，4'-二氨基二苯砜、4，4'-二氨基二苯甲烷、2，6-二氨基吡啶中的一种或几种的混合。7.根据权利要求4或5所述的一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃中的一种或几种的混合；所述的小分子醇为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种的混合。8.根据权利要求4或5所述的一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述的硅油表面活性剂为AK8805、AK8803、AK8