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水分测定方法
水分测定方法
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份
测定方法如下:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法;
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度A的测定
W
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上
在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是唯一挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用
干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,
有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并
不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+HO↑
2
还有HCHO(酒石酸)+2NaHCO→NaCHO(酒石酸钠)+2HO+2CO
2446344622
发酵糖(NaHCO+KHCHO)△→HO+CO+NaKCHO
344622446
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干
燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是
一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且
蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成
分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这
又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间
(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明
白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,
在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~1
35℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5
小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002
g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重
量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接
触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱
烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的
液体飞沫使重量损失。
计算:水分=G-GW
21/
固形物(%)=100-水分%
G——恒重后称量皿重量(g)
1
G——恒重后称量皿和样品重量(g)
2
W——样品重量(g)
固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗
纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),
主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖CHO△→CHO+3HO
6126大于70℃6632
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样
品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质