一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111261350A(43)申请公布日2020.06.09(21)申请号202010088244.5(22)申请日2020.02.12(71)申请人中国石油大学(北京)地址102249北京市昌平区府学路18号(72)发明人刘琦张玉松张声威叶航罗聃彭勃杨磊磊贾冀辉(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人姚亮张德斌(51)Int.Cl.H01F1/03(2006.01)H01F41/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用(57)摘要本发明公开了一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用。本发明的磁性纳米颗粒表面拥有疏水效果，对其后续处理中可以快速的响应外加磁场，能够实现稳定泡沫、破坏乳状液等方面的应用。本发明提供的纳米颗粒能够实现回收、重复利用，达到节约成本、减少用量的效果。CN111261350ACN111261350A权利要求书1/1页1.一种疏水改性磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒；S2、将S1中得到的Fe3O4纳米颗粒通过盐酸活化，然后用乙醇和水清洗得到产物A；S3、将S2中处理后的产物A加入乙醇和水的混合溶液中，得到混合溶液B；S4、改进的法制备Fe3O4@SiO2颗粒，将氨水和TEOS加入S3中得到的混合溶液B中，进行反应、清洗、烘干，得到产物C；S5、将S4中得到的产物C加入到有机溶液中，得到混合溶液D；S6、将疏水改性剂加入到S5中得到的混合溶液D中，加热、搅拌、清洗并烘干，得到疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述共沉淀法包括以下步骤：3+2+将Fe和Fe按照摩尔比为1:1～2:1的比例加入到水中，超声分散后通入N2除氧，搅拌1～2h，温度升高到50℃～72℃，加入NaOH溶液调节pH值为10～11，在温度为45℃～75℃，搅拌速度为400～800r/min下反应2～4h；冷却至室温，用乙醇洗涤，烘干，得到Fe3O4纳米颗粒；3+2+优选地，所述Fe和Fe选用FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O；优选地，所述NaOH溶液的浓度为0.5～2mol/L；优选地，所述烘干的温度为55℃～60℃，时间为12～16h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，纳米四氧化三铁的活化方法具体包括如下步骤：取S1中制备好的Fe3O4纳米颗粒加入到盐酸溶液中超声，然后用水和乙醇交替洗涤，得到产物A；优选地，所述盐酸溶液的浓度为0.1～1mol/L。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述乙醇和水的体积比为1:4；优选地，S4中，将氨水加入到混合溶液B中，持续搅拌30～60min后，加入TEOS，反应6～12h；之后用乙醇和去离子水洗涤，55℃～60℃下烘干12～16h，得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒；优选地，所述氨水的浓度为25％～28％；优选地，加入TEOS搅拌反应，转速700～800r/min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中所述有机溶剂为1,4-二氧六环、甲苯或甲基异丁基酮；产物C与有机溶剂的比例为(0.1～0.2)g：(50～100)mL。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S6中，将混合溶液D在温度80℃～110℃，转速300～600r/min下搅拌30～40min，然后加入疏水改性剂，持续搅拌、回流18～24h，然后用磁铁分离产物，乙醇洗涤，70℃～80℃下烘干12～16h，得到疏水改性的Fe3O4@SiO2颗粒。7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三乙氧基硅烷。8.权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的疏水改性磁性纳米颗粒。9.根据权利要求8所述的疏水改性磁性纳米颗粒，其特征在于，所述疏水改性磁性纳米颗粒的接触角为34°～140°，粒径为30～60nm。10.权利要求8或9所述的疏水改性磁性纳米颗粒在稳定泡沫中的应用。2CN111261350A说明书1/7页一种疏水改性磁性纳米颗粒及其制备与应用技术领域[0001]本发明涉及磁性纳米颗粒的制备和改性技术领域，具体涉及一种疏水改性磁性纳米颗粒及制备应用。背景技术[0002]近年来，磁性纳米材料的研究受到广泛关注，特别是无机-有机磁性纳米复合材料，因其一些特殊性能而倍受关注。磁性纳米材料，就如纳米Fe3O4，由于纳米颗粒本身的小体积效应，表现出来为超顺磁性，能够快速响应外部磁场。对磁性纳米Fe3O4的修饰、改