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空气中挥发性有机物(VOC)测定整体解决方案 采用热脱附法或是通过预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱联用测定环境空气 中的挥发性有机物,用TO-14等VOC标准气体进行定性和定量分析,该方法简 便易行,灵敏度和准确度高,能够取得较为满意的结果。 仪器流程图: 标准气体(TO-17)→采样管→采样器 清罐仪→采样罐→自动进样器→预浓缩仪→GC-MS 标准气体 (TO-14/15,BTEX,PAMS)→(自动稀释仪) 标准气体(TO-17)→采样管→采样器 自动进样器→热脱附仪→GC-MS 标准气体 (TO-14/15,BTEX,PAMS)→(自动稀释仪) 1.推荐仪器 清罐仪:ENTECH3100 采样罐:ENTECH采样罐(不锈钢罐体,内壁经专利的Silonite硅烷化处理技 术,保证了采样罐的惰性) 自动稀释仪:ENTECH4600(可将ppm级别浓度的标气稀释成ppb级别) 预浓缩仪:ENTECH7100 自动进样器:ENTECH7016CA GC/MS:Agilent5890/6890GC/5972MSD 2.标准气体 美国SpectraGases公司生产(各种组分浓度为100ppb或1ppm) TO-14:39组分/41组分/43组分 TO-14内标:4组分 TO-15:64组分 TO-15子集:25组分 TO-17:64组分 BTEX:苯系物标准气体,4组分/6组分/7组分 PAMS:57组分 减压阀:F7621VOC压力调节阀 冷媒:高纯氮气(纯度99.999%) 载气:氦气(纯度99.999%) 3.测定条件 (1)预浓缩仪条件: 初步冷冻浓缩温度:-165℃,解析温度240℃,时间4min;深冷聚焦接口:冷 冻浓缩温度:-150℃,进样温度240℃,进样时间:1min;氮载气流量:40cm3/min; 氦气流量:1.6cm3/min;样品气浓缩速率:80cm3/min。 热脱附仪条件:解吸载气流量43ml/min,预吹扫时间1min,样品管解吸温 度220℃,解吸时间10min。捕集阱捕集温度-165℃,解吸温度225℃,解吸时 间3min,烘烤温度230℃,烘烤时间10min。冷聚焦装置聚焦温度-150℃,解 吸温度220℃,进样时间1min。气路管线和六通阀温度为150℃,不分流进样。 (2)GC条件:采用DB-5MS规格为60mm×0.32mm×1.0μm的毛细管柱,GC柱 箱采取三级程序升温:0℃,保留1min;10℃/min升温速率至100℃,保留1min; 5℃/min升温速率至150℃;12℃/min升温至280℃,全过程运行33min左右完 成对大气样品的分析。高纯氦气(99.999%)作载气,柱前压稳定在241kpa(0℃ 时柱流量为1.6cm3/min)。 (3)5972MSD的条件:离子源温度为180℃,电离方式:电子轰击(EI),电离 能:70eV,电子倍增器电压:2294V;采用全扫描方式,参数为0~17min,m/z 扫描范围为35~180amu;17~33min,m/z扫描范围:45~200amu。