实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合.pdf

10高二

醋酸乙烯酯的溶液聚合

实验三

危平福1014122030丁胜1014122007
2013/5/8
一、实验目的：

1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液

2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。
二、实验原理：

i[聚醋酸乙烯酯]〔也称作聚乙酸乙烯酯,简称PVA、

PVAc是一种有弹性的合成聚合物。聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯

〔VAM的聚合而制备的。聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。

聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。聚醋酸乙烯酯是弗里

,生成的聚合物能溶于溶剂的

叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。

克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶,被称作白

胶水〔白胶浆,聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应

生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析

出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。

优点:

一、与本体聚合相比,溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；
二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；
三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；
四、反应后的物料也可直接使用。
缺点:

一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；
二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；
三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这
些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。
本实验以偶氮二异丁腈为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的

溶液聚合属于自由基聚合反应。

自由基聚合微观动力学：

链引发速率：

链增长速率：

链终止速率：

总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次

方根成正比。本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g,溶剂用量由

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提高到20ml,假设各反应物混合后体积不变,则引发剂浓度由

0.05/〔5+20/0.93=0.001887g/ml提高到0.2/〔20+20/0.93=0.004819

g/ml所以[I]提高2.55倍,单体浓度20/25.5=0.7843g/ml

降低到20/41.5=0.4819g/ml[M]降低1.63倍,所以总速

总速率并未提高,反而下降了。也就是说老师的改

进方法并没有起到提高反应速率的作用。
三、实验仪器及药品：

药品：醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈

仪器：三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一次

性杯子、烧杯、温度计

实验装置图：

四、实验步骤、现象及分析：

现象分析

在装有搅拌器、回流冷凝管引发剂加入甲醇中偶氮二异丁腈白色柱状结

和温度汁的反应瓶中加入后,呈乳白色,随着搅晶或白色粉末状结晶,不

醋酸乙烯酯20g<可折算成拌的进行引发剂逐渐溶于水,溶于甲醇。加入甲

体积〔约21.5ml后用移液管溶解,加入醋酸乙烯醇中,在搅拌的作用下逐

虽取>,再将另一小烧杯重酯后引发剂全部溶渐溶解。

预先准备好的偶氮二异丁解。

腈溶液<0.2g溶于20mI甲

醇中>倒入反应瓶

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,打开搅拌器,控制转温度升高,冷凝管中甲醇沸点64.7°C,醋酸乙

速在300-400R/min控制反产生回流液,温度达烯酯沸点72.7°C,开始是

应瓶内温度61—63℃,注意到稳定值后回流量也的回流液主要为甲醇,回

观察体系内粘度的变化趋于稳定。随着搅拌流稳定后,回流液的主要

的不断进行,反应液成分为甲醇和醋酸乙烯酯

的粘度逐渐变大,在的二元共沸物；反应中产

此过程中不断有气泡生的气泡是由于AIBN分解

产生。产生N的缘故；体系粘度
2
增大是由于反应过程中聚

合物不断的生成以及聚合

物的分子量逐渐增大共同

作用的结果。

3h后,停止反应,将瓶内的反应结束得到粘度较体系粘度增大到一定程度

物料倒入表面皿中,放入大的乳白色胶状物是,取一干净烧杯加入蒸

50℃真空烘箱中干燥．得无馏水,用胶头滴管吸取少

色透明树脂,称重。量反应液滴入水中,若出

现乳白色沉淀,即说明反

应可停止。
五、实验结果分析与讨论

1、产物状态：烘干溶剂后得到淡黄色半透明柔软弹性体3.73g,产物

无气泡

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、产率计算：〔3.73/20*100%=18.65%

3、产物分析：①本次实验产率只有18.65%,产率较低,得到产物明显

偏软,说明分子量较低,原因在于：实验开始安装实验仪器时,搅拌桨

没有充分洗净,搅拌桨上残留较多杂质,这些杂质作为阻聚剂进入反

应体系,延长聚合反应的诱导期,导致聚合反应时间过长,聚合物