气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚.docx

气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚【1】摘要：采用气相色谱确立了1种持久性有机污染物五氯酚在淡水养殖区底质中的检测方法。比较了不同提取试剂、不同提取方法、不同提取时间淡水养殖区底质中五氯酚的加标回收率。用SPSS16.0统计软件中的广义线性模型进行统计分析。结果表明：以正己烷：丙酮=1：1为溶剂，超声波提取法提取底质中的五氯酚，提取时间为5min，外标法定量，经气相色谱法-ECD检测器测定回收率最好。五氯酚在0.8-80?g/L范围内，其浓度与色谱峰面积有很好的线性关系。相关系数为0.997，检出限为2.93?g/kg。在8?g/kg、40?g/kg、160?g/kg3个浓度水平，平均添加回收率为81.3%～91.1%，相对标准偏差为1.21%～1.63%，定量检出限为7.79?g/kg。方法准确度和精密度较好，满足淡水养殖区底质中五氯酚残留量监测的要求。关键词：有机污染物;五氯酚;底质;气相色谱法;加标回收率五氯酚，又称五氯苯酚(pentachlorophenol，简称PCP)常被用作杀虫剂、防腐剂和除草剂等。PCP挥发性很低，难以通过空气迁移。在通常条件下不被氧化，也难于水解，但容易光解和被生物降解。包括我国在内的许多国家将PCP列为环境优先监测污染物之一，目前已经基本停止使用，但因为其残效期长，属于对水域环境有严重破坏又难以修复的药物，所以迅速准确地测定养殖池塘泥中PCP的残留量，以及采取相应的修复措施对于保证水产品质量和人类健康具有重要的意义。关于土壤中五氯酚的检测方法虽然很多，但仅限于农田、红壤、江河湖泊底泥、植物园土壤、砂壤土、标本库等检测[1～12]。本文以淡水养殖区底质为研究对象，确立了一套合适的检测五氯酚的方法。1材料与方法1.1主要仪器与试剂CP3800气相色谱仪(美国，Varian公司)、色谱柱类型：CP8751(30m×0.25mm×0.39mm)、调速多用振荡器(金坛市宏华仪器厂)、超声波振荡器、高速分散均质机(上海标本模型厂)、脱水柱、50mL离心管、50mL容量瓶、1.00mL胖度吸管、125mL分液漏斗等。五氯酚标准溶液(1.00mg/mL，2mL/支，中国计量科学研究院)、甲醇、正己烷、丙酮均为色谱纯(美国，Tedia公司)、乙酸酐(分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司)、浓硫酸(优级纯，中国巨化集团公司)、碳酸钾(分析纯，宜兴市第二化学试剂厂)、无水硫酸钠(分析纯，上海试四赫维化工有限公司)，使用前在650℃灼烧4h，取出冷却后，置干燥器中备用。1.2实验方法1.2.1色谱条件进样口温度：250℃，ECD检测器温度：300℃，升温程序：140℃保持2min，以10℃每分钟的速度升高到200℃保持4min，柱流速：2.0mL/min，尾吹：30mL/min，进样量：1.0?l。1.2.2标准曲线的制作将安剖瓶中2mL的五氯酚标准溶液全部转移至50mL容量瓶中，用甲醇润洗安剖瓶5次，将润洗液转移至容量瓶中，再定容至刻度线。此时五氯酚浓度为40mg/L。再取1.00mL40mg/L五氯酚于50mL容量瓶中，用甲醇定容至50mL，则五氯酚浓度为0.8mg/L。在装有20mL0.1mol/L碳酸钾溶液的7个125mL分液漏斗中分别加入0、5、10、50、100、250、500μl0.8mg/L的五氯酚标准使用液，混匀。加入1.0mL乙酸酐，振摇5min后加入5mL正己烷，振摇5min，静置分层后弃去水相，收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠脱水后定容至5.0mL。得到浓度为0.0μg/L、0.8μg/L、1.6μg/L、8μg/L、16μg/L、40μg/L、80μg/L的五氯苯乙酸酯标准系列溶液。1.2.3样品的准备取湖州淡水养殖区的底质(土壤或泥样)，称取重量，记录。然后将称取过重量的`底质放入105℃烘箱中过夜烘干、冷却、称重。再重复烘干、冷却、称重，直到烘干样品达到恒重(2次称量结果差别不超过0.001g)。通过烘干前样品重量减去烘干后样品重量计算水分含量，从而得出1.00g干重样品相当于湿重样品的重量。称取5份相当于1.00g风干土重的底质于50mL离心管中。2份作为空白，3份加标，加标量分别为10μl、50μl、200μl0.8mg/L的五氯酚标准溶液。1.2.4五氯酚的提取1.2.4.1提取试剂和方法的选择取1.2.3的样品，加1mL50%浓硫酸，加10mL正己烷或正己烷：丙酮=1：1，分别采用高速分散均质法(1min)、超声波法(30min)、振荡法(30min)提取五氯酚，静置5min，取5mL上清液。再加10mL相同溶剂