高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告).doc

高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量李开（四川农业大学生命科学与理学院，四川雅安，625014）摘要本实验以高锰酸钾法测定了石灰石中钙的含量，最终得到试样中钙的含量为41.57%±0.43%，测定结果的相对标准误差（RSD）为0.85%。关键词高锰酸钾法石灰石钙DeterminationofCalciumContentinLimestonebyPotassiumPermanganateMethodLiKai(CollegeofScienceandLifeScience,SichuanAgriculturalUniversity,Yaan625014,China)Abstract:TheexperimentusedPotassiumPermanganateMethodtodeterminecalciumcontentinlimestone.Finally,thecalciumcontentinlimestonewas41.57%±0.43%,andtherelativestandarddeviation(RSD)was0.85%.Keywords：potassiumpermanganatemethod；limestone；calcium引言天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3，此外还含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简单但干扰也较多，后者干扰少、准确度高、但较费时。用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。主要反应有：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O实验部分实验试剂与仪器KMnO4（固）、Na2C2O4（A.R.或基准试剂于105℃干燥2h，贮存于干燥器中）、3mol·L-1H2SO4、6mol·L-1HCl、3mol·L-1NH3·H2O、0.25mol·L-1（NH4）2C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%（NH4）2C2O4、0.5mol·L-1CaCl2、石灰石样试样50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸实验方法[1]0.02mol·L-1KMnO4溶液的配制台秤上称取1.6gKMnO4[Mr（KMnO4）=158.04]溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置1周以上，用砂芯漏斗或玻璃纤维过滤出去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置就可以标定其溶液。CaC2O4的制备准确称取石灰石样品0.15~0.2g置于250mL烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴入6mol·L-1HCl溶液5mL，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，待停止冒泡后，小火加热至沸2min，冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。在5mL10%柠檬酸铵溶液（掩蔽其中的Fe3+和Al3+）和50mL蒸馏水，加入2滴甲基橙指示剂，此时溶液70~80℃，在不断搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加3mol·L-1氨水至溶液由红色变为黄色。将溶液热水浴30min，同时用玻璃棒搅拌，使沉淀陈化。待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾注法过滤。用冷的0.1%（NH4）2C2O4溶液洗涤沉淀3~4次，再用水洗涤至滤液中不含C2O42-为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在滤纸上，应多次用水淋洗滤纸上部，在洗涤接近完成时，用小表面皿接取约1mL滤液，加入数滴0.5mol·L-1的CaCl2溶液，如无浑浊现象，证明已洗涤干净。KMnO4溶液浓度的标定分析天平上准确称取0.15~0.2g（准确至0.1mg）Na2C2O4基准物于250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水及10mL3mol·L-1H2SO4，溶解后在水浴上加热至75~80℃，立即用待标定的KMnO4滴定（不能沿杯壁滴入）至粉红色经30s不褪色，即为终点。平行滴定5次，标定所得数据如表1。表1KMnO4标准溶液的配制和标定实验序号12345m（Na2C2O4）/g0.17230.17190.17060.19330.1