高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(1).doc

实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
一、实验目的
1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。
二、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下：

;
某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。

三、试剂与仪器

电子天平，烧杯，锥形瓶（250ml），酸式滴定管（50ml），移液管（25.00ml）
KMnO4贮备溶液（0.2mol/L）、NaC2O4固体、2.5%(NH4)2C2O4、10%、浓、H2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙
四、实验方法与步骤
1、0.02mol/L的KMnO4溶液的配制
用量筒量取40ml0.2mol/LKMnO4贮备溶液于棕色试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗液并入上述试剂瓶中，稀释至400ml，摇匀备用。
2、KMnO4溶液（0.02mol/L）的标定
用分析天平精确称取三份0.15～0.18gNa2C2O4固体，分别用20ml1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。
3、用分析天平准确称取0.1000～0.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加3～4ml1：1的HCl溶解然后加20mlH2O热到70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。
加入5%（NH4）2C2O4溶液50ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加直至无沉淀产生（无），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/LH2SO450ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止。dr
五、实验数据处理
KMnO4溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/mLNa2C2O4固体质量/g
VKMnO4/mlV终Ⅰ=V终Ⅱ=V终Ⅲ=V初Ⅰ=V初Ⅱ=V初Ⅲ=VⅠ=VⅡ=VⅢ=cKMnO4/mol/LcKMnO4/mol/L相对偏差dr/%

平均相对偏差dr/%

蛋壳中CaO的含量数据表蛋壳质量/g
溶液体积/mlV终Ⅰ=V终Ⅱ=V终Ⅲ=V初Ⅰ=V初Ⅱ=V初Ⅲ=VⅠ=VⅡ=VⅢ=CaO的质量/g
百分含量/%

平均百分含量/%相对偏差dr/%平均相对偏差dr/%

六、思考题：
1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？
2.用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～
80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？
3.为什么沉淀要洗至无为止？
4.如果将带有沉淀的滤纸一起投入烧杯，以硫酸处理后再用滴定，这样操作对结果有什么影响？