次氯酸钠含量测定法.pdf

次氯酸钠含量测定法1原理次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2KI+2CHCOOH2CHCOOK2HI2HI+NaClA12+NaCl+H2OI2+2NaSQt2NaI+NaSO2仪器2.1250毫升碘量瓶2.2100毫升烧杯3试剂3.1碘化钾（分析纯）3.21%淀粉溶液：将1克可溶性淀粉用少量蒸僻水调成糊状，再加刚煮沸的蒸僻水至100毫升，冷却后加入0.1g水酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5〜6滴亦可）。3.336%醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。3.40.100N硫代硫酸钠溶液：将25g硫代硫酸钠（分析纯NaS。•5RO）和0.2g无水碳酸钠（分析纯NaCO）溶解丁经煮沸放冷的蒸僻水中，然后稀释至1000毫升贮存丁棕色瓶中防止分解。经过2〜3天后，用0.1000N重铭酸钾溶液标定。3.50.1000N重铭酸钾标准溶液：取分析纯重铭酸钾10g丁120C烘箱干燥2小时，取出置丁干燥器冷却至室温。准确称出4.9035克，溶丁蒸僻水中，稀释至1000毫升。3.60.100N硫代硫酸钠溶液的标定：a.用移液管吸取标准0.1000N重铭酸钾溶液25毫升丁300毫升带塞锥瓶中，加蒸僻水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。b.计算0.1000X25N=----------------V式中：N一硫代硫酸钠溶液的当量浓度V-硫代硫酸钠溶液的毫升数4步骤4.1吸取2毫升（或依含量定）试样丁碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。4.2加入5毫升36%醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。4.3用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。5计算NXVX0.03725X1000次氯酸钠浓度=(g/L)2式中：N一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度GB/T12156-89PNa的测定（静态法）V一硫代硫酸钠标准溶液的用量（单位mL）次氯酸钠分子量0.03725•'____20001方法摘要本标准适用丁天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定围为小丁PNa5（Na+>230pg/L）的水样。当钠离子选择电极一一PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表小:PNalga(1)NaPNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：RT一EE。2.3026—Iga（2）nFNa当测定溶液的CNa+10-3mol/L，被测溶液和定位液的温度为20C，式（2）可简化为：PNaPNa——（3）0.058为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过土5Co氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制CNa+：CK+至少为10：1。2试剂2.1氯化钠标准溶液2.1.1PNa2标准贮备液(10-2mol/L)2.1.2PNa4标准溶液(10-4mol/L)2.1.3PNa5标准溶液(10-5mol/L)2.2碱化剂2.2.1二异丙胺母液（》98%）3仪器3.1离子计或性能相似的酸度计，精度应达到土0.01PNa,具有斜率矫正。3.2钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以I级试剂水活洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低丁理论斜率的98%,新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙酰的棉花擦净电极的头部，然后用水活洗，浸泡在3%的盐酸溶液中5〜10min,用棉花擦净在用I级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。3.3甘汞电极（氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L）甘汞电极使用完后，应浸泡在与充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止部变干而损坏电极，重新使用前，先在与充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。3.4试剂瓶（聚乙烯塑料制品）所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂活洗后用1：1的热盐酸浸泡半天，然后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。4测定4.1接通电源，仪器预热0.5h。