一种寡聚葡萄糖及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113637037A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110946562.5(22)申请日2021.08.18(71)申请人华南农业大学地址510642广东省广州市天河区五山路483号(72)发明人马巧智刘启予蒋恩臣官铭钊林健颖(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人钟燕琼(51)Int.Cl.C07H1/06(2006.01)C07H3/06(2006.01)C08B37/02(2006.01)B01J20/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图6页(54)发明名称一种寡聚葡萄糖及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种寡聚葡萄糖及其制备方法，属于寡糖领域。该制备方法包括以下步骤：将多糖、吸附剂和盐溶液混合，反应，得到寡聚葡萄糖；所述吸附剂为树脂材料和活性炭材料中的一种以上。所述多糖为纤维素和壳聚糖中的一种以上；所述盐溶液为LiBr溶液、LiCl溶液、ZnCl2溶液和ZnBr2溶液中的一种以上。本发明实现了纤维素向具有特定聚合度(2‑20)的寡糖的选择性转化，所得到寡糖的选择性达到90％以上。同时，本发明可以将寡糖浓度提高至200g/L以上，最高寡糖浓度达到247.1g/L。而且，本发明采用的树脂材料可以通过双氧水氧化再生保持性质稳定。CN113637037ACN113637037A权利要求书1/1页1.一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将多糖、吸附剂和盐溶液混合，反应，得到寡聚葡萄糖；所述吸附剂为树脂材料和活性炭材料中的一种以上。2.根据权利要求1所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述树脂材料为具有微孔结构的疏水型的高交联树脂材料，比表面积为1000m2/g以上。3.根据权利要求2所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述树脂材料的制备包括以下步骤：将1.5g苯乙烯、74.48g浓度为90wt％的4‑氯甲基苯乙烯、0.7g偶氮二异丁腈、1g明胶、15g聚二甲基二烯丙基氯化铵加入水中，在N2氛围内搅拌溶解，然后升温至75℃反应8h；反应结束后，将所得固体清洗后烘干，随后将5g所得固体、40mL二氯乙烷、2gFeCl3搅拌均匀，再升温至80℃反应12h；反应结束后，过滤，清洗移除多余的二氯甲烷和FeCl3，得到高交联树脂材料。4.根据权利要求1‑3任一项所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述吸附剂和多糖的质量比为1:10‑1：1。5.根据权利要求1‑3任一项所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为2‑6h。6.根据权利要求1‑3任一项所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述混合的混合物中液固质量比为4:1‑60:1。7.根据权利要求1‑3任一项所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述多糖为纤维素和壳聚糖中的一种以上；所述盐溶液为LiBr溶液、LiCl溶液、ZnCl2溶液和ZnBr2溶液中的一种以上。8.根据权利要求7所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述LiBr溶液的浓度为45wt.％‑65wt.％。9.根据权利要求1‑3任一项所述的一种寡聚葡萄糖的制备方法，其特征在于，所述多糖为纤维素；所述盐溶液为浓度为60wt.％的LiBr溶液；所述反应的温度为130℃；所述反应的时间为4h；所述吸附剂和多糖的质量比为1：1；所述混合的混合物中液固比为4:1。10.由权利要求1‑9任一项所述的方法制备的一种寡聚葡萄糖。2CN113637037A说明书1/4页一种寡聚葡萄糖及其制备方法技术领域[0001]本发明属于寡糖领域，具体涉及一种寡聚葡萄糖及其制备方法。背景技术[0002]聚合度为2‑20的寡聚葡萄糖是一种重要的益生元原料，该类寡糖无法被人体上消化道转化利用，却可以被肠道内双歧杆菌等益生菌转化吸收，进而调控肠道的菌落生长环境，抑制有害菌的生长，提高肌体对矿物质的吸收能力，保护人体健康。近年来，国内外益生元寡糖的市场扩张极为迅速，寡糖也作为一种高附加值化学品受到越来越多人的关注。[0003]传统的寡糖制备技术主要由酶催化葡萄糖脱水缩合制备获得。但过长的反应时间、昂贵的酶解成本以及苛刻的储存条件限制了它的大规模生产应用。酸催化葡萄糖脱水缩合是制备寡糖的另一种技术，专利申请CN101880298A、CN107922511A以及CN113004348A均是通过酸催化水溶液中的单糖脱水缩聚制备出一系列寡糖，但其中仍旧存在着原料成本高、寡糖浓度低等缺陷，不适合寡糖产品的工业化生产应用。[0004]纤维素是自然界中含量最高的天然多糖，由葡萄糖单元经β(1→4)糖苷键连接而成。通过水热解聚技术断裂纤维素结构中的部分糖苷键制备寡