一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113788462A(43)申请公布日2021.12.14(21)申请号202111148986.3(22)申请日2021.09.29(71)申请人桂林市农业科学研究中心地址541000广西壮族自治区桂林市雁山区雁山镇雁山街2号(72)发明人邹虎成陆绍荣庄映红覃柳兰李家文梁祖珍邓欣怡(74)专利代理机构桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112代理人陶平英(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，通过将1~5重量份的葡萄糖和1~5重量份的聚乙烯吡咯烷酮分别加入到10~60重量份的二乙烯三胺中充分溶解后，再加入0.2~1重量份的二氧化硒，于氩气氛围下恒温反应，反应结束后，制得硒溶液；再将制得的硒溶液置于透析袋中透析，透析过程中每间隔4‑8h更换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。该制备方法原料易得、制备周期短、产率高、制备成本低，制得的硒纳米颗粒的粒径均匀。CN113788462ACN113788462A权利要求书1/1页1.一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将1~5重量份的葡萄糖、1~5重量份的聚乙烯吡咯烷酮和0.2~1重量份的二氧化硒加入到10~60重量份的二乙烯三胺中充分溶解后，于氩气氛围下恒温反应，反应结束后，制得硒溶液；2）将步骤1）制得的硒溶液置于透析袋中透析，透析过程中每间隔4‑8h更换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的恒温反应，是于温度为150°C的氩气氛围下恒温反应4h。3.根据权利要求1所述的一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述的透析，是于截留分子量为500的透析袋中透析24h。4.根据权利要求1所述的一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述的葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、二乙烯三胺均为化学纯及以上纯度。2CN113788462A说明书1/3页一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法。背景技术[0002]纳米技术是在单个原子、分子层次上对物质的种类、数量和结构形态进行精确的观测、识别和控制的技术，是在纳米尺度范围内研究物质的特性和相互作用,并利用这些特性制造具有特定功能产品的多学科交叉的高新技术。[0003]纳米硒是近年来逐渐发展起的热门材料，关于硒纳米的制备、特性及潜在应用也受到化学和医药领域研究者的关注。纳米硒的具有粒径小、分散性好、粒度均匀等特性，使得纳米硒而在医药、农药、化妆品以及染料等方面有广阔的应用。[0004]目前关于硒纳米颗粒的制备主要采用化学气相沉积法，以硒酸钠或者亚硒酸钠为原料，通过控温、真空、惰性气体保护等条件来获得不同粒径的纳米硒，这些制备方法条件苛刻、成本高、能耗大，严重限制了纳米硒的实际应用。另一方面，硒的资源比较匮乏，加上利用率低，这便造成了极大的浪费。因此，本发明利用单质硒为原料，采用化学还原法来宏量制备硒纳米颗粒的方法，不仅可以促进硒纳米材料的实际应用和理论研究，还将大大促进单质硒资源的开发和应用。发明内容[0005]本发明的目的在于为解决当前硒纳米材料领域存在的难以宏量制备、制备过程复杂及成本高等共性问题，促进硒纳米颗粒的实际应用，而提供一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，该方法利用二氧化硒、二乙烯三胺、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶液为原料，放置在氩气的氛围下加热到150°C恒温反应4小时后，经透析制得硒纳米颗粒。[0006]实现本发明目的的技术方案是：一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1）将15重量份的葡萄糖、15重量份的聚乙烯~~吡咯烷酮和0.2~1重量份的二氧化硒加入到10~60重量份的二乙烯三胺中充分溶解后，于氩气氛围下恒温反应，反应结束后，制得硒溶液；2）将步骤1）制得的硒溶液置于透析袋中透析，透析过程中每间隔4‑8h更换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。[0007]步骤1）中，所述的恒温反应，是于温度为150°C的氩气氛围下恒温反应4h。[0008]步骤2）中，所述的透析，是于