一种果蔬中酸性农药的检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114487224A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210063462.2(22)申请日2022.01.20(71)申请人中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所地址100081北京市海淀区中关村南大街12号(72)发明人金芬王琦李思蒙(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师申素霞(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书15页附图2页(54)发明名称一种果蔬中酸性农药的检测方法(57)摘要本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种果蔬中酸性农药的检测方法。本发明采用甲酸‑乙腈混合溶剂作为提取剂，采用硫酸镁和氯化钠作为脱水盐析，通过分散固相萃取‑高效相色谱‑串联质谱对果蔬中的12种酸性农药残留进行定性和定量检测分析，能够弥补目前针对部分酸性农药检测技术的缺失，本发明提供的分析检测方法操作简便、灵敏度高、重复性好，可满足国内外相关法律规范的要求，适合于果蔬中酸性农药残留的定性定量分析。CN114487224ACN114487224A权利要求书1/1页1.一种果蔬中酸性农药的检测方法，包括以下步骤：将待测样品、甲酸‑乙腈混合溶剂、硫酸镁和氯化钠混合，进行提取分离，得到提取液；将所述提取液进行分散固相萃取，得到待测样品液；采用高效液相色谱‑串联质谱法检测所述待测样品液中的酸性农药；所述酸性农药包括二氯吡啶酸、消螨酚、特乐酚、茅草枯、戊硝酚、草芽畏、毒菌酚、氰尿酸、氯丙嘧啶酸、氯氨吡啶酸、申嗪霉素和氨氯吡啶酸中的一种或几种；所述高效液相色谱‑串联质谱法包括高效液相色谱检测和质谱检测；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B；所述流动相A为乙腈，所述流动相B为水；洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0～3.0min，所述流动相A的体积分数为25％；3.0～7.0min，所述流动相A的体积分数由25％匀速增加到95％；7.0～12.0min，所述流动相A的体积分数为95％；12.0～12.5min，所述流动相A的体积分数由95％匀速降低至25％；12.5～15.0min，所述流动相A的体积分数为25％；所述质谱检测的条件包括：离子源为电喷雾离子源；检测方式为多反应离子监测；扫描方式为正负离子模式；喷雾电压为4.0kV；雾化气为氮气，流速为3.0L/min；干燥气为氮气，流速为10L/min；碰撞气为氩气；脱溶剂管温度为250～300℃；加热模块温度为400～450℃。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的色谱柱为watersHSST3色谱柱；柱温为40℃；进样量为2μL.所述流动相体系的流速为0.2～0.3mL/min。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述甲酸‑乙腈混合溶剂中甲酸的体积分数为0.2％。4.根据权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品的质量和甲酸‑乙腈混合溶剂的体积之比为1g：1～2mL。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品、硫酸镁和氯化钠的质量比为1：0.4～0.6：0.1～0.2。6.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，所述提取分离包括依次进行混合、涡旋振荡和离心分离。7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述混合的温度为4～10℃，时间为3～5min；所述涡旋振荡的温度为15～25℃，时间为3～5min；所述离心分离的温度为4～10℃，速度为8000～10000r/min，时间为5～10min。8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，分散固相萃取用分散固相材料包括十八烷基键合硅胶；所述提取液的体积与分散固相材料的质量之比为1mL：15～20mg。9.根据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述分散固相萃取为涡旋振荡分散固相萃取，所述分散固相萃取的温度为15～25℃，时间为3～5min。2CN114487224A说明书1/15页一种果蔬中酸性农药的检测方法技术领域[0001]本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种果蔬中酸性农药的检测方法。背景技术[0002]近年来，酸性农药作为除草剂、杀菌剂和杀虫剂在果蔬中的使用日益增多，因其使用范围广泛，残留期较长，不仅造成环境污染也给消费者带来安全隐患。酸性农药中的二氯吡啶酸在环境中转化形成的中间体比母体展现出更高的毒性，欧洲食品安全局研究表明氯氨吡啶酸对动物具有神经毒性(级别2或3)。目前，许多国家都针对此类农药制定了最高残留限量标准(MRLs)，2021年我国新制定的GB2763‑2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》与2019年相比也新增加了消螨酚、特