一种复合型黄腐酸钾的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114561027A(43)申请公布日2022.05.31(21)申请号202210197566.2(22)申请日2022.03.02(71)申请人常州大学地址213100江苏省常州市武进区湖塘镇滆湖中路21号(72)发明人李晨祎(74)专利代理机构南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272专利代理师王晓东(51)Int.Cl.C08H7/00(2012.01)C08H8/00(2010.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种复合型黄腐酸钾的制备方法(57)摘要本发明提供了一种复合型黄腐酸钾的制备方法，让褐煤等低阶煤分别与小麦秸秆，黄杉木，核桃壳混合物等农林废弃物混合，采用热氧化法制备复合黄腐酸钾。相较矿源黄腐酸钾和生化黄腐酸钾，复合型黄腐酸钾的成本大大降低，既可以减少褐煤等化石能源的使用，又可实现农林废弃物的高值化利用。通过低阶煤分别与小麦秸秆、黄杉木、核桃壳等农林废弃物混合协同促进热氧化反应，制备所得的黄腐酸钾产率为可达48.7％，黄腐酸钾中黄腐酸含量为可达55.6％，黄腐酸钾中氧化钾含量为可达9.4％。具有巨大的应用潜力。CN114561027ACN114561027A权利要求书1/1页1.一种复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：包括，将低价煤和农业废弃物混合为原料，混合后进行热氧化处理，待处理后的反应物冷却后，真空抽滤，得到滤液；对滤渣洗涤，合并滤液，将滤液烘干，得到复合型黄腐酸钾。2.如权利要求1所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述低价煤，包括风化煤或褐煤中的一种；所述农业废弃物包括小麦秸秆、黄杉木或核桃壳中的一种。3.如权利要求1或2所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述低价煤与农业废弃物的质量比为1：0.3～3。4.如权利要求1所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述热氧化处理，还包括，先将氧化剂加入锥形瓶中，预热至70～90℃时加入混合原料。在水浴温度70～90℃、振荡速率为150～300rpm条件下反应60～90min。5.如权利要求1或4所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为质量分数为5～20％的HNO3或H2SO4中的一种。6.如权利要求5所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为质量分数为10％的H2SO4。7.如权利要求1或4所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述混合原料与氧化剂的固液比为1:10～30。8.如权利要求1所述复合型黄腐酸钾的制备方法，其特征在于：所述烘干，烘干温度为60℃。9.如权利要求1～8所述制备方法制备所得的黄腐酸钾，其特征在于：所述产率达48.7％，黄腐酸钾中黄腐酸含量达55.6％，黄腐酸钾中氧化钾含量达19.4％。2CN114561027A说明书1/5页一种复合型黄腐酸钾的制备方法技术领域[0001]本发明属于腐殖酸制备技术领域，具体涉及一种复合型黄腐酸钾的制备方法。背景技术[0002]黄腐酸钾是一种多价酚型芳香族化合物与含氮化合物的缩聚物，外观为棕褐色粉末，无毒副作用。由于高负载量及生理活性等特点，使得其在农业及园艺类等行业中得以应用。目前广泛用作叶面肥和功能水溶肥，能促进植物生长及提高抗逆能力，对作物抗旱能力的提升有重要作用，而且具有增产和改善作物品质的作用，发展前景客观。[0003]根据黄腐酸的来源不同，黄腐酸钾分为矿源黄腐酸钾和生化黄腐酸钾。矿源黄腐酸广泛存在于褐煤、风化煤和泥炭中，从中提取黄腐酸、制备黄腐酸较容易。但研究表明，仅采用常规的单一提取方法，存在提取不彻底、分子量大的问题。由于褐煤、风化煤和泥炭等属于不可再生资源，秸秆、木屑等农林废弃物量大易得、成本低廉，制备生化黄腐酸钾符合可持续发展战略，发展空间较大。生化黄腐酸钾具有生理活性高、分子量小、水溶性好、絮凝极限高等特点。但近年来，对于生化黄腐酸钾的制备研究较少，制备的生化黄腐酸钾存在作用持续性不强、效果弱等问题。但全球黄腐酸钾需求量大，在使用过程中对黄腐酸钾的品质要求越来越高，因此开发优异的黄腐酸钾制备方法至关重要。[0004]化学氧化法制备黄腐酸钾是将原料经过一系列的物理处理，通过加入化学试剂将有机物催化氧解为较小分子量的黄腐酸，制备黄腐酸钾。化学氧化法具有提升制备生化黄腐酸钾产率和矿源腐植酸钾的产率的显著效果。由于矿源黄腐酸钾和生化黄腐酸钾各有优缺点。因此，本发明提出将褐煤与生物质混合作为原料，采用热氧化法制备复合型黄腐酸钾。为低阶煤与生物质资源化利用提供一种新思路。发明内容[0005]本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目