5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114904474A(43)申请公布日2022.08.16(21)申请号202210579453.9B01D36/04(2006.01)(22)申请日2022.05.26C07D213/803(2006.01)C07D213/80(2006.01)(71)申请人内蒙古新农基科技有限公司C01D3/10(2006.01)地址016000内蒙古自治区乌海市乌达区工业园区五虎山路西、运煤通道南、美方焦化北申请人淄博新农基作物科学有限公司(72)发明人邵长禄韦兵崔元兴王振宇(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212专利代理师石鲁清(51)Int.Cl.B01J19/18(2006.01)B01J19/12(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称5-溴甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯反应装置及方法(57)摘要本发明公开了一种5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置及方法，属于甲氧咪草烟生产技术领域，其技术方案为：包括通过管路依次连接的预反应器、特制光反应器、活性炭过滤器和分离器；预反应器上设置有甲基PDE/催化剂一入口和溴素入口；特制光反应器包括引发段和光反应段，引发段涂覆有催化剂二，光反应段设置有紫外灯；活性炭过滤器内设置有活性炭层；分离器设置有水相出口和有机相出口。本发明反应时间短，反应更彻底，选择性好；甲基PDE转化率≥95%，反应过程中目标产物一溴PDE转化率高，溴PDE选择性≥98%；这不仅提高原料的利用率，减少副产杂质的产生，减轻了后续企业的环保压力，同时降低产品的生产成本。CN114904474ACN114904474A权利要求书1/2页1.一种5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：包括通过管路依次连接的预反应器(5)、特制光反应器(7)、活性炭过滤器(14)和分离器(16)；所述预反应器(5)的外壁设置有夹套(3)，外壁与夹套(3)之间形成中空的夹层，预反应器（5）的下部设置有与夹层相通的热水进口(4)，预反应器（5）的上部设置有与夹层相通的热水出口(6)，预反应器(5)上设置有甲基PDE/催化剂一入口和溴素入口；所述特制光反应器(7)包括引发段(8)和光反应段(12)，引发段(8)涂覆有催化剂二，光反应段(12)设置有紫外灯(13)；所述活性炭过滤器(14)内设置有活性炭层(15)；所述分离器(16)设置有水相出口(17)和有机相出口(18)。2.如权利要求1所述的5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：所述甲基PDE/催化剂一入口管路和溴素入口管路上分别设置有甲基PDE/催化剂一输送泵（1）和溴素输送泵（2）。3.如权利要求1所述的5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：所述特制光反应器(7)外壁依次设置有保温层(10)和防护层(9)。4.如权利要求1所述的5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：所述特制光反应器(7)上设置有视镜(11)。5.如权利要求3所述的5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：特制光反应器（7）外观为圆柱形，内置螺旋石英玻璃盘管；保温层(10)为橡塑保温材料，防护层(9)为合金不锈钢。6.如权利要求5所述的5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置，其特征在于：特制光光反应器（7），外径50‑100cm，长度为2‑3m，螺旋石英玻璃盘管直径8‑11cm，催化剂二在螺旋石英玻璃盘管上的涂附长度为0.15‑0.35m；紫外灯(13)直径5‑9cm，采用波长为300‑400nm，保温层(10)厚度为3‑8cm，防护层(9)厚度为0.2‑0.35cm；催化剂二涂附厚度为0.5‑1.5mm。7.利用如权利要求1‑5任意一项所述的5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯反应装置制备5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按照比例将甲基PDE和催化剂一溶于二氯乙烷，形成溶液一，溴素加入氢氧化钠溶液稀释形成溶液二；2）将溶液一和溶液二同时加入到预反应器(5)中混合均匀并加热至70℃预处理，反应停留时间4‑6min；3）将预反应器(5)中经预处理的溶液输送至特制光反应器（7），经过涂附催化剂二的引发段(8)引发后进入紫外灯(13)照射的光反应段（12）反应，反应液输送至经活性炭过滤器(14)；4）活性炭过滤器(14)处理之后的反应液进入分离器(16)静置分层，上层水相送至厂区废水预处理车间统一处理回收副产溴化钠，下层有机相进入溴季铵盐合成工段进一步反应。8.如权利要求7所述的制备5‑溴甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯的方法，其特征在于：预反应器(5