新颖的砜吡草唑的结晶形式、其制备方法及其用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114920735A(43)申请公布日2022.08.19(21)申请号202210039873.8(22)申请日2022.01.13(30)优先权数据2101909.62021.02.11GB(71)申请人龙灯农业化工国际有限公司地址中国香港柴湾(72)发明人詹姆斯·蒂莫西·布里斯托(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227专利代理师张福誉陈九洲(51)Int.Cl.C07D413/12(2006.01)A01N43/80(2006.01)A01G13/00(2006.01)A01P13/00(2006.01)权利要求书3页说明书13页附图4页(54)发明名称新颖的砜吡草唑的结晶形式、其制备方法及其用途(57)摘要提供了新颖的砜吡草唑的结晶形式、其制备方法及其用途。提供了一种新颖的砜吡草唑的结晶变体，其通过X射线粉末衍射图(XRD)、红外(IR)光谱、熔点和/或差示扫描量热法(DSC)曲线来表征。还提供了一种用于制备该砜吡草唑的结晶变体的方法，该方法包括：i)提供在溶剂体系中的砜吡草唑溶液，该溶剂体系包含一种或多种溶剂；ii)使该砜吡草唑的结晶变体I从该溶液中沉淀；以及iii)分离该沉淀的砜吡草唑的结晶变体I。还提供了包含该砜吡草唑的结晶变体I的组合物和该结晶变体I在控制不想要的植物生长中的用途。CN114920735ACN114920735A权利要求书1/3页1.一种砜吡草唑的结晶变体I，该结晶变体在使用Cu‑Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(XRD)中展现出作为2θ±0.2度的以任何组合的以下反射中的至少三个：2θ＝9.94±0.2(1)2θ＝19.95±0.2(2)2θ＝20.36±0.2(3)2θ＝20.76±0.2(4)2θ＝22.02±0.2(5)2θ＝22.77±0.2(6)2θ＝25.11±0.2(7)2θ＝25.52±0.2(8)2θ＝27.05±0.2(9)2θ＝30.27±0.2(10)2θ＝31.53±0.2(11)。2.根据权利要求1所述的砜吡草唑的结晶变体I，其中，该结晶变体在使用Cu‑Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(XRD)中展现出作为2θ±0.2度的以任何组合的以下反射中的至少三个、更优选地四个、仍然更优选地五个、仍然更优选地六个、尤其是七个：2θ＝9.94±0.2(1)2θ＝19.95±0.2(2)2θ＝20.36±0.2(3)2θ＝20.76±0.2(4)2θ＝22.02±0.2(5)2θ＝22.77±0.2(6)2θ＝25.11±0.2(7)2θ＝27.05±0.2(9)2θ＝30.27±0.2(10)。3.根据权利要求2所述的砜吡草唑的结晶变体I，其中，该结晶变体在使用Cu‑Kα辐射在25℃下记录的X射线粉末衍射图(XRD)中展现出作为2θ±0.2度的以任何组合的所有以下反射：2θ＝19.95±0.2(2)2θ＝20.36±0.2(3)2θ＝20.76±0.2(4)2θ＝22.77±0.2(6)2θ＝30.27±0.2(10)。4.一种砜吡草唑的结晶变体I，该结晶变体展现出在2987.05、1572.09、1488.51、1375.02、1329.55、1251.06、1168.65、1125.87、1102.30以及1050.31cm‑1中的一个或多个波数(cm‑1，±0.2％)处具有特征官能团振动峰的红外(IR)光谱。5.一种砜吡草唑的结晶变体I，该结晶变体展现出从131.7℃至134.1℃的熔点。6.一种砜吡草唑的结晶变体I，该结晶变体展现出具有起始于131.7℃并且峰最大值在133.3℃下的吸热熔融峰的差示扫描量热法(DSC)曲线。2CN114920735A权利要求书2/3页7.一种用于控制植物生长的组合物，该组合物包含根据任一项前述权利要求所述的砜吡草唑的结晶变体I。8.根据权利要求7所述的组合物，其中，该组合物呈以下形式：悬浮剂(SC)、油基悬浮剂(OD)、水溶性颗粒剂(SG)、可分散液剂(DC)、乳油(EC)、乳化拌种剂、悬浮拌种剂、颗粒剂(GR)、微粒剂(MG)、悬乳剂(SE)或水分散性颗粒剂(WG)。9.根据权利要求7或8中任一项所述的组合物，其中，该砜吡草唑的结晶变体I以按重量计从10％至90％的量存在。10.根据权利要求7至9中任一项所述的组合物，其中，该组合物进一步包含一种或多种选自以下的助剂：分散剂、润湿剂、乳化剂、增充剂、载体、溶剂、表面活性剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、防腐剂、抗氧化剂、着色剂、增稠剂、固体附着剂和惰性填料。11.根据权利要求1至6中任一项所述的砜吡草唑的结晶变体I在控制不希望的植物生长中的用途。12.一种用于在场所控制植物生长的方法，该方法包括