酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114965782A(43)申请公布日2022.08.30(21)申请号202210617583.7(22)申请日2022.06.01(71)申请人厦门市产品质量监督检验院地址361000福建省厦门市思明区湖滨南路170号三楼(72)发明人张倩童跃聪王水亮林伟琦杨巍威王志伟(74)专利代理机构深圳市博锐专利事务所44275专利代理师曾炳佳(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图5页(54)发明名称酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法(57)摘要本发明涉及食品农药残留检测技术领域，具体涉及一种酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，包括如下步骤：S1、获取各酰胺类农业杀菌剂的标准曲线；S2、将样品经乙腈和QuEChERS萃取盐包提取后进行离心，将离心后的上清液加入净化填料中进行净化，并通过GC‑MS/MS获得样品数据；S3、根据所述样品数据和所述标准曲线，以外标定法定量样品中酰胺类农业杀菌剂的限量。本发明所提供的酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法可实现对13种现有酰胺类农业杀菌剂进行限量检测，检测精度和准确度佳。CN114965782ACN114965782A权利要求书1/2页1.酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、获取各酰胺类农业杀菌剂的标准曲线；S2、将样品经乙腈和QuEChERS萃取盐包提取后进行离心，将离心后的上清液加入净化填料中进行净化，并通过GC‑MS/MS获得样品数据；S3、根据所述样品数据和所述标准曲线，以外标定法定量样品中酰胺类农业杀菌剂的限量。2.根据权利要求1所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述酰胺类农业杀菌剂包括氟吡菌酰胺、苯氧菌胺、环氟菌胺、环酰菌胺、Pyriofenone、氟唑菌酰胺、氟唑环菌胺、异丙噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰羟胺、联苯吡菌胺、氟噻唑菌腈、苯并烯氟菌唑。3.根据权利要求1所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述样品包括无色或浅色蔬果基质样品，一般颜色蔬果样品和深色蔬果样品。4.根据权利要求3所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，当所述样品为所述无色或浅色蔬果基质样品时，所述净化填料为100mgPSA和600mg无水硫酸镁；当所述样品为所述一般颜色蔬果样品时，所述净化填料为100mgPSA、600mg无水硫酸镁和30mgGCB；当所述样品为所述深色蔬果样品时，所述净化填料为100mgPSA、600mg无水硫酸镁和60mgGCB。5.根据权利要求1所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述QuEChERS萃取盐包包括4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠。6.根据权利要求1所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述GC的检测条件为：色谱柱：TG‑5SILMS色谱柱，30m×250μm×0.25μm；升温程序：100℃保持5min，以15℃/min升温至130℃，再以10℃/min升温至220℃，最后以5℃/min升温至300℃保持5min，运行时间36.5min；载气：纯度≥99.999％氦气，流速1.2mL/min；进样方式：不分流进样，进样体积1μL，进样口温度250℃，接口温度280℃。7.根据权利要求1所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述MS/MS的检测条件为：电子轰击离子源，离子源温度30℃，电离能量70eV，溶剂延迟时间5.0min，多反应监测模式。8.根据权利要求1所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述S2具体为：将样品剪碎后研磨成匀浆，将样品加入乙腈和QuEChERS萃取盐包中，涡旋震荡并超声提取后离心，取上清液于净化填料中，涡旋震荡后离心，取上清液过滤膜后，进行GC‑MS/MS检测，获得样品数据。9.根据权利要求8所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述涡旋震荡的条件为：转速1500～3000rpm，运行时间5min；所述超声提取的条件为：提取时间5～10min；所述离心的条件为：转速6000～10000rpm，离心实现3～8min。10.根据权利要求8所述酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法，其特征在于，所述滤膜为2CN114965782A权利要求书2/2页有机相滤膜。3CN114965782A说明书1/8页酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法技术领域[0001]本发明涉及食品农药残留检测技术领域，具体涉及一种酰胺类农业杀菌剂的限量检测方法。背景技术[0002]酰胺类农业杀菌剂是近年来农作物种植过程中常用的一类高效农药，例如氟吡菌胺、环酰菌胺和氟唑菌酰胺等，以及在2019年获得正式登记农药包括氟唑菌酰羟胺