基于上转化纳米晶和Au纳米颗粒的复合纳米材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115011343A(43)申请公布日2022.09.06(21)申请号202210022518.XG01N21/64(2006.01)(22)申请日2022.01.10C02F101/34(2006.01)C02F101/38(2006.01)(71)申请人甘肃农业大学地址730000甘肃省兰州市安宁区营门村1号(72)发明人徐霞付梅荣(74)专利代理机构兰州嘉诺知识产权代理事务所(普通合伙)62202专利代理师郭海(51)Int.Cl.C09K11/85(2006.01)C09K11/02(2006.01)C02F1/70(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B01J27/12(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图5页(54)发明名称基于上转化纳米晶和Au纳米颗粒的复合纳米材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明基于上转化纳米晶和Au纳米颗粒的复合纳米材料及其制备方法和应用，制备的3+3+NaYF4:Yb/Tm@NaYF4@Au复合纳米材料是利用贵金属纳米颗粒与上转化纳米晶结合形成的复合纳米材料，其尺寸均一，分散性良好，且表面均匀负载着几纳米大小的Au纳米颗粒，有良好的水溶性，不仅可用于水溶液中4‑NP的特异性上转换荧光检测，还可用于水溶液中4‑NP的催化还原，而且贵金属负载在上转换纳米晶表面，解决了因贵金属纳米颗粒尺寸小，易聚集，导致贵金属纳米颗粒催化活性降低和循环催化性能降低的问题可有效改善贵金属团聚而导致催化性能降低的现象。此外，本发明涉及到在合成过程中使用去离子水作为溶剂，以及一种快速、节能和低成本的一步合成方法。CN115011343ACN115011343A权利要求书1/2页1.基于上转化纳米晶和Au纳米颗粒的复合纳米材料，其特征在于采用高温溶剂热法制备，组成成分、各成分的配比含量为：3+3+(1)NaYF4:Yb/Tm纳米晶：0.415mmolYCl3·6H2O、0.58mmolYbCl3·6H2O、0.005mmolTmCl3·6H2O；3+3+3+3+(2)NaYF4:Yb/Tm@NaYF4纳米晶：0.5mmolYCl3·6H2O、1mmolNaYF4:Yb/Tm纳米晶；3+3+3+3+(3)NaYF4:Yb/Tm@NaYF4@Au复合纳米材料：0.125mmolNaYF4:Yb/Tm@NaYF4纳米晶、1mgHAuCl4。2.根据权利要求1所述的基于上转化纳米晶和Au纳米颗粒的复合纳米材料的制备方法，其特征在于具体方法为：3+3+(1)NaYF4:Yb/Tm纳米晶的制备方法：将0.415mmolYCl3·6H2O、0.58mmolYbCl3·6H2O、0.005mmolTmCl3·6H2O、6mL油酸和15mL1‑十八烯在氮气下搅拌加热，加热到100‑110℃用真空系统置换2‑3次置换出氧气和剩余水，然后加热到150‑160℃在流量为6‑8mL/min氮气流下保持60‑70min，得到透明的黄色溶液，冷却至室温后，搅拌状态下加入含4mmolNH4F和2.5mmolNaOH的甲醇溶液8‑10mL，室温搅拌30‑120min后加热到50‑60℃，在38‑42mL/min氮气流下反应20‑30min后在100‑110℃用真空系统置换2‑3次，然后在6‑8mL/min氮气流下加热至300‑305℃保温60‑90min，待反应体系冷却至室温时，加入过量乙醇离心得到产物；3+3+(2)NaYF4:Yb/Tm@NaYF4纳米晶的制备方法：将0.5mmolYCl3·6H2O、6mL油酸和15mL的1‑十八烯在氮气下搅拌，加热到100‑110℃用真空系统置换2‑3次，然后加热到150‑160℃，在氮气流下保持60‑70min，得到透明的黄色溶液冷却至室温后，然后将步骤(1)制备的3+3+1mmolNaYF4:Yb/Tm纳米晶、含2mmolNH4F和1.25mmolNaOH的8‑10mL甲醇溶液搅拌均匀加入透明黄色溶液中反应30‑120min后加热到50‑60℃，在38‑42mL/min氮气流下反应20‑30min，以去除反应混合物中的甲醇，系统中的氧气、残余水和甲醇在100‑110℃下被真空系统所置换出，然后在6‑8mL/min氮气流下加热至300‑305℃保温60‑90min，待反应体系冷却至室温时，加入过量乙醇离心得到产物；3+3+(3)NaYF4:Yb/Tm@NaYF4@Au复合纳米材料的制备方法：取将步骤(2)制备的3+3+0.125mmol洁净的NaYF4:Yb/Tm@NaYF4纳米晶分散到20‑25mL去离子水中，搅拌依次加入100‑200mg聚乙烯吡咯烷酮PVP、100‑200mg的2‑吗啉乙磺酸MES超声溶解后，加入0