一种检测大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115032303A(43)申请公布日2022.09.09(21)申请号202210673271.8(22)申请日2022.06.14(71)申请人浙江省农业科学院地址310021浙江省杭州市德胜中路298号(72)发明人张昌朋骆玉琴蒋金花王祥云李艳杰何红梅俞建忠侯佳音(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师申素霞(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/30(2006.01)G01N30/32(2006.01)G01N30/34(2006.01)G01N30/72(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种检测大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法(57)摘要本发明提供了一种检测大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法，属于农药残留检测技术领域。本发明以乙腈和水为提取剂对大米进行提取，之后采用C18固相萃取小柱进行净化，最后经高效液相色谱‑质谱检测，外标法定量检出。检测结果显示，丙草胺和氯氟吡啶酯在0.0002～0.02mg/L浓度范围内均呈良好的线性关系，检出限均为0.01mg/kg；丙草胺平均回收率为99.0～102.0％，变异系数为0.3～1.8％；氯氟吡啶酯平均回收率为96.0～100.0％，变异系数为1.0～2.0％。说明本发明提供的方法净化分离效果好、回收率高、检出限低、重复性好；且方法操作简便，检测数据稳定可靠，适用于大量样品的快速检测。CN115032303ACN115032303A权利要求书1/1页1.一种检测大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法，包括以下步骤：将大米、水与乙腈混合进行提取，将所得提取体系与氯化钠混合，分层得到水相与乙腈相，将所述乙腈相进行离心，所得上清液作为提取液；采用C18固相萃取小柱对所述提取液进行净化，所得净化液作为待测液；将所述待测液进行高效液相色谱‑质谱检测，得到待测液的色谱图；根据丙草胺的标准曲线和氯氟吡啶酯的标准曲线以及待测液的色谱图，得到大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大米、水与乙腈的用量比为5g：(18～22)mL：(35～45)mL。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取的温度为15～40℃，时间为50～70min；所述提取在振荡条件下进行。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化钠与乙腈的用量比为10g：(35～45)mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心的转速为6000～8000rpm，所述离心的时间为3～7min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C18固相萃取小柱的规格为1g/6mL。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化前采用乙腈对所述C18固相萃取小柱进行活化。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱‑质谱检测的高效液相色谱条件包括：流动相体系包括流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸‑甲醇溶液，所述甲酸‑甲醇溶液中甲酸的体积分数为0.1％；所述流动相B为甲酸‑水溶液，所述甲酸‑水溶液中甲酸的体积分数为0.1％；采用梯度洗脱程序，所述梯度洗脱程序为：0～3.0min，流动相A的体积分数由50％增加至70％；3.0～7.0min，流动相A的体积分数由70％增加至90％；7.0～8.0min，流动相A的体积分数由90％增加至100％；8.0～10.0min，流动相A的体积分数保持100％；10.0～12.0min，流动相A的体积分数由100％降低至50％。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件还包括：流动相体系的流速为0.4mL/min，柱温箱的温度为20℃，进样体积为2.0μL。10.根据权利要求1、8或9所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱‑质谱检测的质谱条件包括：电离方式为ESI+，采用MRM多反应监测；毛细管电压为2.5kV；脱溶剂温度为400℃；脱溶剂气流量为800L/Hr。2CN115032303A说明书1/7页一种检测大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法技术领域[0001]本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种检测大米中丙草胺和氯氟吡啶酯的方法。背景技术[0002]水稻是一种重要的粮食作物，每年因草害问题稻米产量损失严重。面对杂草问题，人工或者机械防除费时费力，而除草剂因具有高效、经济等特点被广泛用于水稻除草。[0003]丙草胺(Pretilachlor)化学名称为2‑氯‑2’,6’‑二乙基‑N‑(2‑丙氧基乙基)‑乙酰苯胺，是一种高选择性水稻田苗前除草剂，主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶草，属于2‑氯代乙酰替苯胺类除草剂。正确掌握其使用方法具有