一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115418876A(43)申请公布日2022.12.02(21)申请号202211107817.XD21C9/10(2006.01)(22)申请日2022.09.09D21C9/18(2006.01)(71)申请人中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所地址570100海南省海口市龙华区学院路4号(72)发明人刘攀道黄睿刘国道董荣书袁金超(74)专利代理机构大连至诚专利代理事务所(特殊普通合伙)21242专利代理师刘丽媛邓珂(51)Int.Cl.D21C3/22(2006.01)D21C9/00(2006.01)D21C9/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法(57)摘要本发明涉及天然高分子纳米纤维技术领域，提供一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，包括以下步骤：S1：以氯化胆碱作为氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂，所述氢键给体选自一水合柠檬酸和/或六水合三氯化铝；S2：取象草秸秆粉末和低共熔溶剂混合均匀，然后经热处理、洗涤、抽滤得到纤维素残渣；S3：将纤维素残渣经漂白、抽滤、干燥，得到纤维素；S4：将纤维素分散到去离子水中，然后经过超声、离心、冷冻干燥得到象草纳米纤维素纤维。本发明的制备方法可以从象草秸秆中提取纤维素并制备纳米纤维素，充分利用象草资源，减少资源浪费，能有效地改善和扩展纳米纤维素的制备技术，所得纳米纤维素性能有明显改善。CN115418876ACN115418876A权利要求书1/1页1.一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：以氯化胆碱作为氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂，所述氢键给体选自一水合柠檬酸和/或六水合三氯化铝，所述氢键受体和氢键给体的摩尔比为2.5：(0.2‑1.2)；S2：取象草秸秆粉末和步骤S1制得的低共熔溶剂混合均匀，然后经热处理、洗涤、抽滤，得到纤维素残渣；S3：将步骤S2得到的纤维素残渣经漂白、抽滤、干燥，得到纤维素；S4：将步骤S3得到的纤维素分散到去离子水中，然后经过超声、离心，得到纳米纤维素悬浮液；纳米纤维素悬浮液经冷冻干燥得到象草纳米纤维素纤维。2.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氢键受体和氢键给体按照比例混合后，在80‑90℃下反应3‑4h。3.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述象草秸秆粉末和低共熔溶剂的质量比为1:20。4.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S2中，热处理方式为油热处理，油热处理温度为90‑130℃，油热处理时间为3‑4h。5.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S2中，洗涤剂为50wt％丙酮水溶液。6.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述漂白剂为7wt％亚氯酸钠，所述漂白温度为80‑90℃，时间为3‑4h。7.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述干燥处理的温度为40‑45℃，干燥时间为20‑24h。8.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S4中，将步骤S3得到的纤维素0.32‑0.35重量份分散到80‑85重量份的去离子水中。9.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述超声为机械超声，所述机械超声条件为直径20mm的圆柱形钛合金探针，功率1000‑1200W，工作1s，间歇4s，持续时间20‑30min。10.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤S2中，所述象草秸秆粉末采用如下方式获得：将收割的象草秸秆清洗后于50‑60℃下烘干处理，然后经过粉碎、过筛，得到象草秸秆粉末，所述象草秸秆粉末粒径为100‑120目。2CN115418876A说明书1/6页一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法技术领域[0001]本发明涉及天然高分子纳米纤维技术领域，尤其涉及一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法。背景技术[0002]以木质纤维素原料生产生物基燃料和化学品的生物炼制路线可以有效替代日