六六六标准物质及其制备方法和应用和大米六六六标准物质.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115684370A(43)申请公布日2023.02.03(21)申请号202110832909.3G01N30/70(2006.01)(22)申请日2021.07.22G01N30/86(2006.01)(71)申请人中粮营养健康研究院有限公司地址102209北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路申请人中粮集团有限公司(72)发明人钱承敬翟晨王卫华(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283专利代理师刘依云王崇(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/04(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/12(2006.01)权利要求书1页说明书26页附图4页(54)发明名称六六六标准物质及其制备方法和应用和大米六六六标准物质(57)摘要本发明涉及农药残留六六六检测领域，具体涉及一种六六六标准物质及其制备方法和应用和大米中农药残留六六六标准物质。该方法包括：将四种不同六六六异构体标准溶液喷洒至谷物中，然后依次对谷物进行干燥、粉碎和混匀，得到所述农药残留六六六基体标准物质。本发明制备的六六六标准物质具有较好的均匀性和长期稳定性，能够在6个月保质期内良好保证样品中六六六检测量值的准确。CN115684370ACN115684370A权利要求书1/1页1.一种六六六标准物质的制备方法，其特征在于，该方法包括：将六六六溶液喷洒至谷物中，然后依次对谷物进行干燥、粉碎和混匀，得到所述六六六标准物质。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述六六六溶液的用量使得所述六六六标准物质中六六六的含量为30‑100μg/kg；优选的，所述六六六包括α‑666、β‑666、γ‑666和ξ‑666；优选的，所述谷物为大米。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述干燥的条件包括：采用50‑70℃的热风进行吹干，时间为0.5‑2h。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述粉碎后所得谷物粉的粒径不大于50μm；优选的，所述粉碎在超细研磨机中进行。5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述混匀的方法包括：在50‑200rpm的条件下连续搅拌0.5‑2h；优选的，所述混匀在卧式搅拌机中进行。6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将混匀后的谷物粉在氩气气氛下进行包装；优选的，该方法还包括：混匀后检测样品的均匀性。7.根据权利要求6所述的方法，其中，该方法还包括：对所述六六六标准物质进行定值；优选的，所述定值的方法为采用一种检测方法并联合多方检测；优选的，所述检测方法包括：(1)将所述六六六标准物质加入丙酮‑水溶液，经第一振荡后加入氯化钠，混匀，然后加入石油醚并进行第二振荡，静置分层后取有机相；其中，相对于1g所述六六六标准物质，丙酮‑水溶液的用量为2‑4mL，所述氯化钠的用量为0.1‑0.5g，所述石油醚的用量为0.3‑0.9mL；和/或，丙酮‑水溶液中丙酮的含量为60‑80体积％；(2)取所述有机相，采用干燥剂进行干燥，并采用凝胶渗透色谱或固相萃取进行净化，得到含有六六六的净化液；其中，所述凝胶渗透色谱的条件包括：洗脱液泵流速为3‑7mL/min，洗脱溶液为乙酸乙酯‑环己烷溶液；其中，所述固相萃取的条件包括：洗脱溶液为乙腈；(3)采用气相色谱法测定所述净化液中六六六的含量。8.权利要求1‑7中任意一项所述的方法制备得到的六六六标准物质。9.一种大米六六六标准物质，该标准物质中六六六的含量为30‑100μg/kg。10.权利要求1‑7中任意一项所述的方法在校准仪器或评价检测方法准确性中的应用。2CN115684370A说明书1/26页六六六标准物质及其制备方法和应用和大米六六六标准物质技术领域[0001]本发明涉及六六六检测领域，具体涉及一种六六六标准物质及其制备方法和应用和大米六六六标准物质。背景技术[0002]粮油食品作为我国粮食安全、食品安全关注的重点，由多部门联合管理。但由于我国幅员辽阔、气象条件复杂多变，生产经营模式地区性差异大，因此粮油食品同样也是食品安全中的重风险食品品类。并且粮油食品易于受到真菌毒素的污染、农药滥用导致的农药残留超标、环境污染导致的重金属超标以及其他因素造成的质量劣变和价值降低，结果往往导致其粮油食品无法进入流通领域，进而导致粮食浪费，影响国家粮食安全和食品安全战略。[0003]持久性有机污染物因为其具有致癌性以及可诱导有机体突变的性质已经成为全球普遍关注的焦点。有机氯类农药是持久性有机污染物中的一个重要分支，在过去的几十年中，有机氯类农药被广泛的应用于农业生产中，并且其施用计量较大，严重污染了水体和土壤。虽然许多国家在20世纪70‑80年代已经明确禁止施用有机氯类农药，但是由于其化学结构非常稳