一种含磷阻燃环氧树脂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115785619A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211638934.9(22)申请日2022.12.20(71)申请人江苏扬农锦湖化工有限公司地址211900江苏省扬州市仪征市大连路2号申请人江苏扬农化工集团有限公司(72)发明人杨程徐晓虎俞孝伟杨颖陈铭铸孙祥鉏瑞杰苏红丹(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师王立普(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08L61/08(2006.01)C08K5/5397(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种含磷阻燃环氧树脂及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种含磷阻燃环氧树脂及其制备方法，属于阻燃树脂技术领域。本发明提供的含磷阻燃环氧树脂由包括以下质量百分含量的原料制备得到：环氧树脂35～65％；FR007阻燃剂10～20％；三苯基膦0.02～0.05％；当量改性树脂0～25％；极性有机溶剂20～40％；所述FR007阻燃剂的有效成分包括二苯基磷氧；所述当量改性树脂为邻甲基酚醛树脂和/或双酚A型环氧树脂。本发明提供的含磷阻燃环氧树脂成本低廉，阻燃剂FR007成本为7～9万元/吨，远低于掺杂DOPO阻燃剂的阻燃环氧树脂，但耐热、阻燃性能可以与掺杂DOPO阻燃剂的阻燃环氧树脂相媲美。CN115785619ACN115785619A权利要求书1/1页1.一种含磷阻燃环氧树脂，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：环氧树脂35～65％；FR007阻燃剂10～20％；三苯基膦0.02～0.05％；当量改性树脂0～25％；极性有机溶剂20～40％；所述FR007阻燃剂的有效成分包括二苯基磷氧；所述当量改性树脂为邻甲基酚醛树脂和/或双酚A型环氧树脂，所述邻甲基酚醛树脂的环氧当量为200～230g/eq；所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为6000～7000g/eq。2.根据权利要求1所述的含磷阻燃环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或酚醛型环氧树脂。3.根据权利要求1或2所述的含磷阻燃环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂的环氧当量为200～800g/eq。4.根据权利要求1所述的含磷阻燃环氧树脂，其特征在于，所述含磷阻燃环氧树脂的含磷量为1.5～4.5wt％。5.根据权利要求1所述的含磷阻燃环氧树脂，其特征在于，所述极性有机溶剂为丁酮。6.权利要求1～5任意一项所述的含磷阻燃环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂、第一份FR007阻燃剂进行第一加热混合，得到第一混合物；将所述第一混合物与三苯基膦进行第二加热混合，得到第二混合物；将剩余FR007阻燃剂分多次加入至所述第二混合物中，进行第三加热混合，得到第三混合物；将所述第三混合物与当量改性树脂、极性有机溶剂进行第四混合，得到含磷阻燃环氧树脂。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一份FR007阻燃剂的质量为FR007阻燃剂总质量的25～50％。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热混合的温度为80～120℃，时间为30～90min；所述第二加热混合的温度为80～120℃，时间为30～150min。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述剩余FR007阻燃剂分多次加入至所述第二混合物时，相邻两次加入的间隔时间≥30min。10.根据权利要求6或9所述的制备方法，其特征在于，所述第三加热混合的温度为140～154℃，时间为60～180min；所述第四加热混合的温度为50～160℃，时间为30～90min。2CN115785619A说明书1/5页一种含磷阻燃环氧树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及阻燃树脂技术领域，特别涉及一种含磷阻燃环氧树脂及其制备方法。背景技术[0002]环氧树脂在日常生活中的应用广泛，但自身氧指数低，属于易燃材料，因而需要配合阻燃剂改性后进行进一步使用。而目前市面上常用的阻燃剂有卤族阻燃剂、含磷阻燃剂、无机阻燃剂等。[0003]其中，含磷阻燃剂以其用量少、不影响材料加工效果、高效阻燃、对环境危害小、低烟、低毒等优势得到了最为广泛的应用。目前含磷阻燃剂的阻燃原理主要有阻燃剂自身受热分解产生不燃物质覆盖物料表面的凝聚相阻燃、在单一阻燃剂中加入多种其他阻燃剂共同起到阻燃效果的协同阻燃、阻燃剂自身受热分解生成不易燃烧的气态物质降低空气中的助燃剂(氧气)浓度的气相阻燃等。[0004]目前现有的含磷阻燃剂有TBBA、DOPO及DOPO衍生物、HPTCP等。其中，DOPO系列阻燃剂由于性能良好被广泛应用于环氧树脂行业。然而，DOPO系含磷阻燃剂虽然性能较好，但近几年价格一路走高，限制了其工业化使用。发明内容[000