牛蒡根中绿原酸制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894235A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202210814728.2C07C67/52(2006.01)(22)申请日2022.07.12(71)申请人江苏省农业科学院地址210014江苏省南京市玄武区钟灵街50号申请人中国农业科学院农产品加工研究所(72)发明人李莹马恺扬盛伟喜冯进柴智(74)专利代理机构南京苏创专利代理事务所(普通合伙)32273专利代理师王晶杰(51)Int.Cl.C07C67/48(2006.01)C07C69/732(2006.01)C07C67/56(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图7页(54)发明名称牛蒡根中绿原酸制备方法(57)摘要本发明涉及一种牛蒡根中绿原酸制备方法，包括如下步骤：取新鲜的一年生牛蒡根，挑出直径4~6cm的部分，洗净。再进行冷冻干燥，超微粉碎，过筛使用。将牛蒡根粉加入乙醇中，离心后除去上清液，再加入乙醇，离心并除去上清液，烘干得到加工后牛蒡根粉。将牛蒡根粉加入乙醇水溶液中，在避光条件下进行微波辅助提取，重复3次。将提取液进行过滤，然后回收溶剂，真空减压浓缩，得到牛蒡根绿原酸浓缩液。将浓缩液进行吸附，再用乙醇进行洗脱，将洗脱液减压浓缩，进行真空喷雾干燥得到粉末状成品绿原酸。当原料为牛蒡根时，最大程度上减少酚类物质损耗，提取的牛蒡根绿原酸得率可达5～7％，具有较高的调节糖脂代谢的生物活性。CN115894235ACN115894235A权利要求书1/1页1.一种牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：取新鲜的一年生牛蒡根，挑出直径4~6cm的部分，洗净；步骤2：将步骤1得到的牛蒡根进行冷冻干燥，超微粉碎至粒径20~30μm，过400~600目筛使用；步骤3：将步骤2过筛后的牛蒡根粉加入乙醇中，离心后除去上清液，再加入乙醇，离心并除去上清液，烘干得到加工后牛蒡根粉；步骤4：将步骤3得到的加工后牛蒡根粉加入乙醇水溶液中，在避光条件下进行微波辅助提取，重复3次；步骤5：将步骤4中得到的提取液进行过滤，然后回收溶剂，真空减压浓缩，真空度为0.01~0.08Mpa，温度为30~60℃，真空浓缩至浓缩液为料液体积的1/10～1/15，得到牛蒡根绿原酸浓缩液；步骤6：将浓缩液以2mL/min的流速进行吸附，再用乙醇进行洗脱，将洗脱液减压浓缩，进行真空喷雾干燥得到粉末状成品绿原酸。2.根据权利要求1所述的牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：所述步骤3中加入5倍质量的80%乙醇，随后加入5倍质量的100%乙醇。3.根据权利要求1所述的牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：所述步骤4中60～80％的乙醇水溶液，功率300W、30℃避光条件下进行微波辅助提取70s。4.根据权利要求1所述的牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：所述步骤6中吸附使用大孔树脂柱进行动态吸附，80mL40%乙醇以1mL/min的流速进行洗脱。5.根据权利要求4所述的牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：所述大孔树脂为AB‑8大孔树脂。6.根据权利要求1所述的牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：将得到的成品绿原酸用50%色谱级甲醇溶解，用液相液相‑质谱联用仪测定绿原酸浓度及结构。7.根据权利要求1所述的牛蒡根中绿原酸制备方法，其特征在于：所述成品绿原酸的得率为5～7％。2CN115894235A说明书1/5页牛蒡根中绿原酸制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种牛蒡根中绿原酸制备方法，属于农产品深加工技术领域。背景技术[0002]牛蒡作为一种药食同源的植物，具有非常丰富的药理活性。尽管我国牛蒡种植面积广泛，但国内对牛蒡的利用度不高，缺乏精深产品的研发，很大程度上造成了现有牛蒡资源的浪费。无毒的牛蒡根作为牛蒡的主要食用部分含有丰富的咖啡酰奎宁酸衍生物，尤其是绿原酸，其具备卓越的调控糖脂代谢的生物活性。因此深层次的挖掘牛蒡根的天然营养因子，为牛蒡精深产品的研发提供理论依据，并以此提升国内牛蒡的利用度，避免造成现有资源的浪费。[0003]绿原酸类化合物是植物中含量最丰富的酚酸之一，研究表明绿原酸类化合物对于调节糖脂代谢具有良好活性，据报道绿原酸类化合物是胰脂肪酶的天然抑制剂，可用于干预肥胖和糖尿病。同时绿原酸类化合物也被证明可以通过增强脂肪酸氧化和抑制脂肪酸合酶活性降低血清和肝脏脂质水平，进而抑制脂肪积累和体重增加。与牛蒡根中其他咖啡酰奎宁酸衍生物相比，绿原酸（IUPAC命名法为5‑CQA）的人体生物利用度最高，同时可在胃和小肠中被吸收进入血液，以原型的形式发挥抗氧化、调节糖脂代谢等生物活性，因此绿原酸的绿色高效提取在天然植物活性成分的研究中具有重要意义。[0004]天然植物活性成分常用的提取方法有常规回流提取、酶