一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115960376A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211570778.7(22)申请日2022.12.08(71)申请人福建农林大学地址350000福建省福州市仓山区上下店路15号(72)发明人林祖金秦金莹曾勇年詹小平(74)专利代理机构厦门原创专利事务所(普通合伙)35101专利代理师吴廷正(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08L5/12(2006.01)C08K9/10(2006.01)C08K3/08(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图5页(54)发明名称一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法及其应用，制备方法包括将琼脂粉制成溶液，然后将AgNP@ACM‑1分散其中，待溶液冷却凝固后，进行干燥处理，制得AgNP@ACM‑1薄膜；其中，AgNP@ACM‑1的制备方法包括：将ACM‑1(钛基MOF)配制成分散液，然后加入AgNO3溶液，再用光源辐照分散液，经离心、清洗，最后得到的沉淀即为AgNP@ACM‑1。本方案制备所得的抗菌复合薄膜不仅具有优异的抗菌性，还具有一定的机械性和柔韧强度，在回收后仍具有良好的抗菌效果。同时，本发明中的复合薄膜合成工艺简单，绿色环保，成本较低，可重复性与操作性强，具有非常广阔的应用前景。CN115960376ACN115960376A权利要求书1/2页1.一种基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，其包括：将琼脂粉制成溶液，然后将AgNP@ACM‑1分散其中，待溶液冷却凝固后，进行干燥处理，制得AgNP@ACM‑1薄膜；其中，AgNP@ACM‑1的制备方法包括：将ACM‑1分散于溶剂中，然后加入AgNO3溶液，再用光源辐照分散液，经离心、清洗，最后得到的沉淀，即为AgNP@ACM‑1；i另外，ACM‑1的制备方法包括：将H4TBAPy、丙酸和Ti(OPr)4分散于N，N‑二甲基乙酰胺和氯苯的混合溶液中，然后超声混合均匀，再加热进行反应，最后经离心获取反应产生的固形物，再进行清洗得到固体产物，即为ACM‑1。2.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，ACM‑1的制备方法中，混合体系内，所述H4TBAPy的浓度大于15mg/mL，所述丙酸的浓度大于15mg/mL，所述iTi(OPr)4的浓度大于15mg/mL，所述超声混合的时间大于5min，所述加热进行反应的温度大于100℃，所述加热进行反应的时间大于10h，所述离心的转速大于2000rpm/min，所述清洗为采用N，N‑二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，经离心获取的沉淀物经清洗的次数为2次以上，获得ACM‑1。3.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，ACM‑1的制备方法中，混合体系内，所述H4TBAPy的浓度为20～30mg/mL，所述丙酸的浓度为20～30mg/mL，i所述Ti(OPr)4的浓度为20～30mg/mL，所述混合溶液中，N，N‑二甲基乙酰胺和氯苯按VDEF：V氯苯＝1～3∶1的比例混合，所述超声混合的时间为20～40min，所述加热进行反应的温度为130～180℃，所述加热进行反应的时间为15～30h，所述离心的转速为6000～12000rpm/min，所述清洗为N，N‑二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，经离心获取的沉淀物经3～5次清洗。4.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，所述琼脂粉制成溶液后，其浓度大于1mg/mL，所述AgNP@ACM‑1分散于溶液后，其浓度大于0.1mg/mL；其中，所述琼脂粉为加入到水后，在加热温度大于70℃，加热搅拌时间大于0.1h条件下制成溶液，所述AgNP@ACM‑1在超声处理大于0.1h的条件下分散于溶液中，所述干燥处理的温度大于30℃，所述干燥处理的时长大于4h。5.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，AgNP@ACM‑1的制备方法中，所述ACM‑1与AgNO3的质量比为5～20∶1，AgNO3溶液的浓度大于2mg/mL，AgNO3溶液滴加的速度大于0.5mL/min，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二甲亚飒中的至少一种；所述光源为氙灯、LED灯或白炽灯，所述光源辐照分散液的时长大于0.2h，所述离心的转速大于2000rpm/min，离心获得的沉淀采用N，N‑二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、丙酮中至少一种进行清洗，清洗次数为2次以上。6.如权利要求1所述的基于琼脂的抗菌复合薄膜制备方法，其特征在于，所述琼脂粉制成溶液后，其浓度为10～100m