一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023349A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211571151.3(22)申请日2022.12.08(71)申请人江苏扬农锦湖化工有限公司地址211900江苏省扬州市仪征市大连路2号申请人江苏扬农化工集团有限公司(72)发明人苏红丹俞孝伟杨颖陈铭铸季华孙祥奚羽侯晶晶(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师王苗苗(51)Int.Cl.C07D303/22(2006.01)C07D301/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法(57)摘要本发明涉及环氧树脂助剂技术领域，提供了一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法。本发明将C8‑10醇、环氧氯丙烷和相转移催化剂混合进行开环加成反应，得到中间产物，然后将所述中间产物和碱金属氢氧化物水溶液混合进行闭环反应，得到混合长碳链烷基缩水甘油醚。本发明采用单一的相转移催化剂、通过无溶剂法制备混合长碳链烷基缩水甘油醚，操作简单，易于工业化生产，并且产物收率高，所得产物环氧值高、色度低、总氯和水解氯低。CN116023349ACN116023349A权利要求书1/1页1.一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将C8‑10醇、环氧氯丙烷和相转移催化剂混合进行开环加成反应，得到中间产物；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和乙基三苯基溴化磷中的一种；所述相转移催化剂的质量为所述C8‑10醇质量的0.3～0.7％；将所述中间产物和碱金属氢氧化物水溶液混合进行闭环反应，得到混合长碳链烷基缩水甘油醚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C8‑10醇和环氧氯丙烷的摩尔比为1:1～1.5。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷采用滴加的方式加入，所述滴加的时间为1～4h。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述开环加成反应的温度为56～60℃，反应时间为2～4h，所述开环加成反应的时间自环氧氯丙烷加入完毕开始计。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液；所述碱金属氢氧化物水溶液的质量分数为30～50％；所述碱金属氢氧化物采用滴加的方式加入，所述滴加的时间为1～2h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C8‑10醇和碱金属氢氧化物的摩尔比为1:1.3～2。7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述闭环反应的温度为55～60℃，反应时间为3～4h，所述闭环反应的时间自碱金属氢氧化物溶液加入完毕开始计。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述闭环反应结束后，包括将所得产物料液进行后处理；所述后处理包括以下步骤：将所得产物料液依次进行中和和水洗，得到混合长碳链烷基缩水甘油醚。2CN116023349A说明书1/4页一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及环氧树脂助剂技术领域，尤其涉及一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法。背景技术[0002]C8‑10烷基缩水甘油醚是一种广泛使用的线性脂肪族单环氧基稀释剂，具有高活性的环氧端基，在环氧树脂活性稀释剂、增韧剂等方面具有广泛应用。因其具有无色透明、气味小、毒性低，粘度低、降粘效果显著等优点，可用于环氧地坪涂料、灌封料、浇注料、胶黏剂。[0003]目前烷基缩水甘油醚一般是采用脂肪醇和环氧氯丙烷为原料，先通过开环加成得到氯醇醚结构的中间物，然后在碱溶液的作用下脱去氯化氢闭环得到产物。但是，目前关于烷基缩水甘油醚的报道中，烷基部分大部分是单一的脂肪链，关于混合长链烷基缩水甘油醚合成的报道较少。[0004]申请号为200810230035.9的专利中公布了一种C12/14混合烷基缩水甘油醚的合成方法，其以C12/14醇为原料，在路易斯酸催化剂AlCl3、SnCl4、ZnCl2的催化下，与环氧氯丙烷进行反应，然后再加入另一种路易斯酸催化剂，使反应进一步进行。该方法中将多种催化剂联合使用，方法较为复杂，难以工业化生产。发明内容[0005]有鉴于此，本发明提供了一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法。本发明采用单一的相转移催化剂、通过无溶剂法合成C8‑10烷基缩水甘油醚，产物收率高，操作简单。[0006]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：[0007]一种混合长碳链烷基缩水甘油醚的制备方法，包括以下步骤：[0008]将C8‑10醇、环氧氯丙烷和相转移催化剂混合进行开环加成反应，得到中间产物；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和乙基三苯基溴化磷中的一种；所述相转移催化剂的质量为所述C8‑1