一种从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102040520A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102040520A(43)申请公布日2011.05.04(21)申请号201010542548.0(22)申请日2010.11.15(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区朝晖六区(72)发明人邵平洪台孙培龙刘青梅(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵(51)Int.Cl.C07C69/732(2006.01)C07C67/48(2006.01)C07D311/30(2006.01)C07D311/40(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法(57)摘要本发明公开了一种从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，所述方法为：以杜仲植物叶为原料，以体积分数为20％～80％的强极性有机溶剂水溶液为提取剂，在功率为300～800W的微波辅助下，40～70℃浸提15～40min，将提取液过滤，干燥，制得杜仲叶黄酮粗品，所述原料与提取剂的料液比为1g∶10～50mL；所述杜仲叶黄酮粗品以体积比为3～4∶1∶4～5的乙酸乙酯/正丁醇/水作为溶剂体系进行高速逆流色谱分离纯化，制得绿原酸；本发明有益效果主要体现在：本发明操作步骤简单、设备种类单一、生产周期短、产物纯度高，具有广泛的应用价值及良好的社会经济效益。CN10245ACCNN110204052002040523A权利要求书1/1页1.一种从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述方法按照以下步骤进行：以杜仲植物叶为原料，以体积分数为20％～80％的强极性有机溶剂水溶液为提取剂，在功率为300～800W的微波辅助下，40～70℃浸提15～40min，将提取液过滤，干燥，制得杜仲叶黄酮粗品，所述原料与提取剂的料液比为1g∶10～50mL；所述的杜仲叶黄酮粗品再以高速逆流色谱分离纯化：以体积比为3～4∶1∶4～5的乙酸乙酯/正丁醇/水作为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速为1～2mL/min，在800～900r/min的转速下，25～35℃，高速逆流色谱分离纯化200min，紫外254nm检测收集液的吸收峰，根据逆流色谱出峰时间在86～142min之间的收集液作为目标组分，再将目标组分45～60℃真空旋转蒸发干燥，得绿原酸。2.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述的原料为落叶前采摘的杜仲叶阴干后，碾碎成杜仲叶粉末。3.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述强极性有机溶剂为乙醇、丙酮或甲醇。4.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述有机溶剂水溶液中有机溶剂的体积分数为40％～60％。5.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述原料与提取剂的料液比为1g∶16～40mL。6.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述的微波辅助提取温度为45～60℃。7.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述的微波功率为400～700W。8.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述的微波辅助浸提时间为20～35min。9.如权利要求1所述的从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离纯化流速为1.5～2.0mL/min。2CCNN110204052002040523A说明书1/6页一种从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法(一)技术领域[0001]本发明涉及以植物为原料提取制备有效成分的方法，具体涉及从杜仲叶中分离纯化绿原酸的方法。(二)背景技术[0002]杜仲(EucommiaulmoidesOliver)，古称“曼榆”，又名“木棉”，属杜仲科落叶乔木，为我国特有的经济树种，已有2000多年的栽培历史，产地分布全国，总量占世界90％以上。杜仲植物的干燥树皮具有补肝肾、强筋骨、降血压、抗肿瘤、抗菌等诸多功效，但杜仲皮一般需生长15～20年，周期长、资源相对紧缺且昂贵。杜仲叶的资源相对丰富、易得，全国约有杜仲林28万公顷，每年可产落叶达400万吨，而其利用率仅占可采集叶的10％～20％，这些丰富的杜仲叶资源一直被人们所忽视。近年来大量研究表明杜仲叶中绿原酸等黄酮类物质含量丰富，其主要化学成分与杜仲皮的化学成分基本一致，有一定的互补性，因此利用杜仲叶提取具有多种药理活性物质，充分利用我国的植物资源具有重要的经济意义和现实意义。[0003]绿原酸为咖啡酸奎尼酸衍生物，具有利胆、抗菌、抗病毒、减压、增高白血球及调节中枢神经系统等多种药理作用，作为重要原料广泛用于保健品，药品、化妆品等工业。绿原酸多从植物中提取获得，目