从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102807678A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102807678A(43)申请公布日2012.12.05(21)申请号201110147426.6A23D9/02(2006.01)(22)申请日2011.06.02C08L21/00(2006.01)C08L93/00(2006.01)(71)申请人中国科学院化学研究所地址100190北京市海淀区中关村北一街2号(72)发明人张继川薛兆弘严瑞芳(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司31002代理人李柏(51)Int.Cl.C08J3/00(2006.01)C08L7/00(2006.01)C11B1/10(2006.01)C09F1/02(2006.01)A61K36/46(2006.01)A61P3/06(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书44页页附图附图11页(54)发明名称从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法(57)摘要本发明涉及一种从杜仲籽中高效循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法。本发明按照四种物质极性不同，溶解度参数不同的分离原理，采用相应的溶剂依次将杜仲籽油、杜仲浸膏、杜仲树脂和杜仲胶萃取出来。所得四种物质的萃取液经过精馏回收溶剂，萃取物干燥后分别得到产物杜仲籽油、杜仲浸膏、杜仲树脂、杜仲胶。本发明的特点是：克服了以往提取过程仅仅提取杜仲籽当中某一、两种成分造成的资源浪费的缺点，实现资源利用最大化，整个工艺过程循环往复，萃取溶剂循环利用，能耗物耗大大降低，基本没有三废排放。CN102876ACN102807678A权利要求书1/1页1.一种从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法，其特征是：1)将干燥后的杜仲籽粉碎，然后浸泡于萃取反应釜中的正己烷中，在温度为-10～0℃下进行萃取，萃取物为半成品杜仲籽油，将萃取物经脱色、脱胶、脱溴得到成品杜仲籽油；2)将步骤1)萃取后得到的油渣干燥，将干燥后的油渣放入萃取反应釜中并加入乙醇水溶液，于沸点进行萃取，萃取物为杜仲浸膏；3)将步骤2)萃取后得到的膏渣干燥，将干燥后的膏渣放入萃取反应釜中并加入乙酸乙酯溶剂，于沸点进行萃取，萃取物为杜仲树脂；4)将步骤3)萃取后得到的脂渣干燥，将干燥后的脂渣放入萃取反应釜中并加入石油醚，于80℃进行萃取，饱和萃取液经作为沉淀剂的无水乙醇，将杜仲胶沉淀出来。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的粉碎是将杜仲籽粉碎至50～80目。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的杜仲籽的含水率＜10％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤1)所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟；步骤2)所述的萃取是采用6个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟步骤3)所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟；步骤4)所述的萃取是采用3个循环萃取工艺，每个循环萃取的时间都为30分钟。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤1)、步骤2)及步骤3)的萃取液经减压精馏回收溶剂。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤4)剩余的石油醚与乙醇的混合溶液，使用水作为分离剂将石油醚分离出来循环参与步骤1)杜仲籽油和步骤4)杜仲胶的萃取，剩余的乙醇水溶液循环参与步骤2)的杜仲浸膏的萃取过程。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的正己烷与杜仲籽的重量比为10∶1。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤2)所述的乙醇水溶液的浓度为60～80％。2CN102807678A说明书1/4页从杜仲籽中循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从杜仲籽(杜仲树上所结的种子)中高效循环连续提取杜仲胶、杜仲籽油、杜仲浸膏及杜仲树脂的方法。背景技术[0002]杜仲胶是天然橡胶的同分异构体，化学式为反式-聚异戊二烯(Trans-1，4-polyisoprene简称TPI)，广泛存在于杜仲树的各级组织当中。是一种重要的工业高分子材料，可作为替代天然橡胶的第二胶源，具有重要的战略意义。中国目前天然橡胶树的种植面积为1000多万亩，主要分布在海南、云南、广东、广西，年产天然橡胶为50万吨左右。2007年我国进口天然橡胶164.8万吨，而天然橡胶的产量不到50万吨，国内种植天然橡胶树的空间已达极限，无法满足需求的快速增长。大力发展杜仲胶，替代部分进口天然橡胶具有重大的战略意义。[0003]杜仲叶含胶2～4wt％，杜仲皮含胶8～10wt％，杜仲籽含胶10～15wt％。从含胶率来看，杜仲叶含胶率太低，从杜仲叶中提取杜仲胶所消耗的物耗能耗比较大。从杜仲皮和杜仲籽当中提