聚酰胺酸纤维至聚酰亚胺纤维的快速热转化.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103154335A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103154335103154335A(43)申请公布日2013.06.12(21)申请号201180047942.XD06C7/00(2006.01)(22)申请日2011.10.05D01F6/60(2006.01)D04H1/4326(2012.01)(30)优先权数据12/8997702010.10.07US(85)PCT申请进入国家阶段日2013.04.02(86)PCT申请的申请数据PCT/US2011/0548632011.10.05(87)PCT申请的公布数据WO2012/047960EN2012.04.12(71)申请人纳幕尔杜邦公司地址美国特拉华州威尔明顿(72)发明人T.J.丹尼斯L.克里什纳墨菲G.E.西蒙斯S.弗里斯克(74)专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司72001代理人邹雪梅李炳爱(51)Int.Cl.D01D10/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书12页说明书12页附图2页附图2页(54)发明名称聚酰胺酸纤维至聚酰亚胺纤维的快速热转化(57)摘要本发明提供了一种方法，所述方法包括将聚酰胺酸纤维加热到第一温度至第二温度的范围内的温度并持续5秒至5分钟范围内的一段时间以形成聚酰亚胺纤维，其中所述第一温度为所述聚酰胺酸的酰亚胺化温度，而所述第二温度为所述聚酰亚胺的分解温度。CN103154335ACN10354ACN103154335A权利要求书1/1页1.方法，包括：将聚酰胺酸纤维加热到第一温度至第二温度的范围内的温度并持续5秒至5分钟范围内的一段时间以形成聚酰亚胺纤维，其中所述第一温度为所述聚酰胺酸的酰亚胺化温度，并且所述第二温度为所述聚酰亚胺的分解温度。2.根据权利要求1所述的方法，还包括在第一温度至第二温度的范围内的温度下加热所述聚酰胺酸纤维的步骤之前，在室温至所述第一温度的范围内的温度下预热所述聚酰胺酸纤维。3.根据权利要求1所述的方法，其中加热所述聚酰胺酸纤维至一定温度的步骤包括以60℃/分钟至250℃/秒范围内的速率加热所述聚酰胺酸纤维。4.根据权利要求1所述的方法，其中加热所述聚酰胺酸纤维的步骤包括在红外加热炉中加热所述聚酰胺酸纤维。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺酸纤维包含全芳族聚酰胺酸纤维。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述全芳族聚酰胺酸纤维包含PMDA/ODA。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰亚胺纤维包含PMDA/ODA。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺酸纤维包含多种聚酰胺酸纳米纤维。9.根据权利要求8所述的方法，其中所述多种聚酰胺酸纳米纤维为聚酰胺酸纳米纤维网的形式。10.根据权利要求9所述的方法，还包括在加热所述聚酰胺酸纤维至一定温度的步骤之前压延所述聚酰胺酸纳米纤维网。11.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺酸纤维具有10微米或更低的数均纤维直径。12.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺酸纤维具有1500nm或更低的数均纤维直径。13.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺酸纤维具有在100nm至1000nm范围内的数均纤维直径。2CN103154335A说明书1/12页聚酰胺酸纤维至聚酰亚胺纤维的快速热转化[0001]本专利申请要求2010年10月7日提交的美国专利申请SN12/899,770的外国优先权和权益，所述文献全文以引用方式并入本文作为其一部分以用于所有目的。[0002]相关专利申请[0003]本专利申请与2009年12月15日提交的共同未决的美国临时专利申请61/286618、61/286628和61/286623主题相关。技术领域[0004]本发明涉及将聚酰胺酸纤维、纳米纤维或纳米纤维网分别快速热转化成聚酰亚胺纤维、纳米纤维和纳米纤维网的方法。背景技术[0005]聚酰亚胺(PI)是一类重要的高性能聚合物，并且用于广泛的应用范围，例如微电子、航空工业、分隔膜、电池隔膜。PI传统上由两步方法合成。首先，在非质子极性溶剂中由四羧酸二酐与有机二胺低温缩聚制备聚酰胺酸。然后将如此制得的聚酰胺酸热转化、化学转化或采用二者的组合转化成聚酰亚胺。根据如Bryant，R.G.在2006年“Po1yimides，EncyclopediaofPolymerScienceandTechnology”中所述的聚酰胺酸至聚酰亚胺转化的机理，在转化早期阶段，由于聚合物较低的Tg和有助于闭环的溶剂的较高可得性，亚胺化反应速率较快。然而，随着转化率的增加，由于聚合物的Tg增加并且溶剂可得性降低，亚胺化反应速率降低。在纤维(高表面积)和流延膜中发现该两步速率效应，其中较厚的薄膜具有较高的