一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105347848A(43)申请公布日2016.02.24(21)申请号201510675208.8(22)申请日2015.10.19(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人齐海涛张丽史月增孟大磊窦瑛张皓张政徐所成赖占平(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人王凤英(51)Int.Cl.C04B41/85(2006.01)H05B3/14(2006.01)H05B6/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法。该方法依照以下步骤进行：（A）石墨加热器预处理；（B）金属箔预处理；（C）金属箔贴附；（D）高温热处理。采取本方法可以将石墨加热器完美转化成金属碳化物－石墨复合材质石墨加热器。该复合材质石墨加热器既保留了石墨加热器的加热功能，又具有了金属碳化物的高温抗腐蚀性能，既可实现石墨与内部被加热元件的物理隔离，又可杜绝高温下石墨内表面的碳挥发。该方法还可消除金属箔直接在惰性气氛，如氩气、氦气或真空中碳化造成的碎裂、鼓泡和无法完整贴合等问题。CN105347848ACN105347848A权利要求书1/1页1.一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，该方法依照以下步骤进行：（A）.石墨加热器预处理：将石墨加热器进行内表面抛光处理，表面平滑，呈镜面效果，然后吹扫干净内外表面；（B）.金属箔预处理：对金属箔进行碾压，保证钽箔表面平整光滑，对金属箔进行酸洗和水洗，保证金属箔洁净；（C）.金属箔贴附：将金属箔贴附在石墨加热器内表面，完全贴附，使金属箔不起鼓；（D）.高温热处理：将贴附好金属箔的石墨加热器移入高温加热炉，抽真空、充反应气体、升温，控制炉内温度在2000－2200℃之间，压力在100～900mbar之间，恒温时间在5～20小时之间，然后缓慢降温至室温，取出即获得复合材质石墨加热器。2.如权利要求1所述的一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，在所述的（B）步骤、（C）步骤和（D）步骤中，金属箔为钽箔，厚度在0.05～0.2mm范围内，纯度在99.9％以上。3.如权利要求1所述的一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，在所述的（D）步骤中，反应气体为高纯氮气，纯度在99.9％以上。2CN105347848A说明书1/3页一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高温加热工艺中使用的石墨加热器的制备方法，尤其涉及一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法。背景技术[0002]石墨是一种结晶形碳，熔点3652℃，沸点4827℃，化学性质不活泼，耐腐蚀，与酸、碱等不宜反应。高纯石墨具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密加工等优点。高纯石墨可用于加工制作电加热元件、单晶炉用加热器、冶炼用和半导体用坩埚。[0003]当石墨作为加热体时，一般有两种加热方式，分别为电阻式和电磁感应式。单独使用纯石墨做加热体，在某些特殊环境下，有其局限性。比如，用石墨加热体加热钨坩埚时，高温下（2100℃以上）石墨部分挥发，与钨坩埚发生反应，在钨坩埚表面生成碳化钨，造成钨坩埚开裂。再比如，用石墨加热器加热，生长或外延半导体体单晶或单晶薄膜材料时，易在晶体了引入碳杂质，严重影响材料的电学和光学性质。[0004]钽是稀有高熔点金属，熔点2996℃，线膨胀系数6.5×10-6（0－100℃），导热系数54W/(M·K)（25℃）。钽的韧性强，具有良好的延展性，不易破碎。钽主要作为耐热高强度材料，在高温真空炉中，可作为支撑附件、热屏蔽、加热器和散热片等。高温下，钽与氮气反应生成TaN，TaN熔点3090℃。高温下，钽与碳接触，反应生成TaC或Ta2C等。TaC和Ta2C均有很高的化学稳定性和良好的高温性能，熔点分别为3875℃和3500℃，可耐3000℃以下的高温。但是TaN、TaC和Ta2C材料脆性大，在高低温的冲击下极易开裂。[0005]如果能将石墨与TaC、TaN结合起来，制成以石墨为基材，以TaC、Ta2C或TaN为护盾的复合型加热体，则既可有效阻止、隔离高温下碳的挥发，又能解决TaC、Ta2C、TaN材料脆性易裂的难题。发明内容[0006]本发明的目的是为了解决现有技术中的石墨加热器与其它材质坩埚或其它材质被加热元件反应，造成坩埚或被加热元件变质或损坏的问题，特别提供了一种新型复合材质石墨加热器的制备方法。[0007]为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：一种高温用复合材质石墨加热器的制备